[发明专利]一种硒化铅量子点‑石墨烯复合材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及无机材料领域，具体涉及一种硒化铅量子点-石墨烯复合材料及其制备方法。

背景技术

自从2004年以来，科学家发现石墨烯能作为单层石墨片存在，石墨烯的力学、热学、光学及电学等性质被广泛研究；而且，由于石墨烯在力学、热学、光学及电学等方面具有独特的性能，石墨烯将在电子电路、导电膜、催化、光导、隐形、复合材料增强等领域具有广阔的应用前景。

硒化铅是一种窄禁带宽度的Ⅳ-Ⅵ族半导体化合物，在红外探测、温差电等领域有着广泛用途。这类材料禁带窄，具有良好的光电导效应，噪声低，对外界条件的响应比较灵敏，适于制造敏感器件。硒化铅量子点是量子点材料领域的研究热点。根据量子尺寸效应，硒化铅量子点在颗粒小于其玻尔半径(46nm)时，具有一些特殊的性质，可以应用于红外激光器，光纤放大器等领域。同时，由于硒化铅具有较高的电导率和大的赛贝克系数，在温差发电领域具有巨大的应用前景。石墨烯为二维纳米材料，可作为其他无机纳米粒子或有机材料的载体或模板剂，而且由于其高的载流子迁移率，在电子或离子传导领域具有巨大的作用。

目前，采用化学法来制备硒化铅量子点主要有两种方式：有机相合成法和水相合成法。有机相合成法采用大量的有机溶剂中，其优点是能制备出单分散的量子点，但不足之处是操作温度较高，有机试剂价格昂贵、毒性大。而水相合成法是以水作为溶剂，优点是成本低、操作简单、毒性低等，但是制备的量子点不稳定，易于团聚。因此，如何利用水相合成法制备出低成本、稳定的硒化铅量子点，具有重要的意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供一种硒化铅量子点-石墨烯复合材料及其制备方法，不仅具有石墨烯的高电子传输性能，而且具备量子点特殊结构产生的量子尺寸效应和边缘效应，制备工艺简单、效率高、成本低，可实现工业化批量生产。

本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：

一种硒化铅量子点--石墨烯复合材料，硒化铅量子点负载在石墨烯表面，量子点在石墨烯的两个表面均匀分布，量子点尺寸为2-30nm，石墨烯的层数约为1～5层，石墨烯的长和宽均在500nm～2.0μm范围，石墨烯和硒化铅量子点的质量比为X，X的取值范围为(0-1)且不为0。

上述硒化铅量子点负载石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：

1)将可溶性铅盐加入到氧化石墨烯的水溶液中，得到混合溶液；然后向所述混合溶液中加入碱性溶液调节pH至9-10，得到氧化石墨烯-铅离子络合物溶液；

2)在氮气保护下制备硒的前驱体溶液；

3)在氮气保护下，按照Se粉与Pb(NO₃)₂的物质的量比为(1-10):1，将步骤2)所得硒的前驱体溶液加入到步骤1)所得氧化石墨烯-铅离子络合物溶液中，然后于20-180℃回流反应1～24h，反应完成后分离出黑色固体；

4)将步骤3)所得黑色固体加入水中，超声分散均匀后加入还原剂，并加碱调整pH至12-13，然后在搅拌条件下于40～100℃回流反应2～24h后，分离出所得固体产物，即为硒化铅量子点负载石墨烯复合材料。

按上述方案，所述步骤4)还可以为：将步骤3)所得黑色固体加入水中，并加入表面活性剂，超声分散均匀后加入还原剂，在搅拌条件下于40～100℃回流反应2～24h后，分离出所得固体产物，即为硒化铅量子点负载石墨烯复合材料。

按上述方案，所述氧化石墨烯溶液浓度为0.2～20mg/ml。氧化石墨烯溶液的制备方法为：将氧化石墨超声分散于水中，得氧化石墨烯溶液。其中，超声分散的时间以0.5～2h为宜。

按上述方案，所述可溶性铅盐与氧化石墨烯的质量比为(1～10):1。

按上述方案，所述可溶性铅盐为硝酸铅、硫酸铅、醋酸铅等铅盐中的任意一种或几种按任意比例的混合物。

按上述方案，所述碱性溶液为浓氨水、氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液等中的任意一种或几种按任意比例的混合物。优选地，所述浓氨水的浓度通常为28wt％，密度为0.89g/ml；氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液的浓度为1％～20％。

按上述方案，所述硒的前驱体溶液的制备方法是：在氮气保护下，按照Se粉与NaHB₄的质量比为1:(1-5)，将Se粉加入到配置的NaHB₄水溶液中，其中NaHB₄溶液的浓度为0～21mol/L，使Se粉完全溶解即可得到，硒的前驱体溶液。