[发明专利]一种硒化铅量子点‑石墨烯复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种硒化铅量子点--石墨烯复合材料，其特征在于硒化铅量子点负载在石墨烯表面，量子点在石墨烯的两个表面均匀分布，硒化铅量子点尺寸为2-30nm，石墨烯的层数为1～5层，石墨烯的长和宽均在500nm～2.0μm范围内，其中石墨烯和硒化铅量子点的质量比为X，0＜X≤1；

所述硒化铅量子点--石墨烯复合材料的制备方法主要步骤如下：

1)将可溶性铅盐加入到氧化石墨烯的水溶液中，得到混合溶液；然后向所述混合溶液中加入碱性溶液至pH为9-10，得到氧化石墨烯-铅离子络合物溶液；

2)在氮气保护下制备硒的前驱体溶液；

3)在氮气保护下，按照Se粉与Pb(NO₃)₂的物质的量比为(1-10):1，将步骤2)所得硒的前驱体溶液加入到步骤1)所得氧化石墨烯-铅离子络合物溶液中，然后于20-180℃回流反应1-24h，反应完成后分离出黑色固体；

4)将步骤3)所得黑色固体加入水中，超声分散均匀后加入还原剂，并加碱调整pH至12-13，然后在搅拌条件下于40～100℃回流反应2～24h后，分离出所得固体产物，即为硒化铅量子点负载石墨烯复合材料。

2.一种硒化铅量子点负载石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)将可溶性铅盐加入到氧化石墨烯的水溶液中，得到混合溶液；然后向所述混合溶液中加入碱性溶液至pH为9-10，得到氧化石墨烯-铅离子络合物溶液；

2)在氮气保护下制备硒的前驱体溶液；

3)在氮气保护下，按照Se粉与Pb(NO₃)₂的物质的量比为(1-10):1，将步骤2)所得硒的前驱体溶液加入到步骤1)所得氧化石墨烯-铅离子络合物溶液中，然后于20-180℃回流反应1-24h，反应完成后分离出黑色固体；

4)将步骤3)所得黑色固体加入水中，超声分散均匀后加入还原剂，并加碱调整pH至12-13，然后在搅拌条件下于40～100℃回流反应2～24h后，分离出所得固体产物，即为硒化铅量子点负载石墨烯复合材料。

3.一种硒化铅量子点负载石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)将可溶性铅盐加入到氧化石墨烯的水溶液中，得到混合溶液；然后向所述混合溶液中加入碱性溶液至pH为9-10，得到氧化石墨烯-铅离子络合物溶液；

2)在氮气保护下制备硒的前驱体溶液；

3)在氮气保护下，按照Se粉与Pb(NO₃)₂的物质的量比为(1-10):1，将步骤2)所得硒的前驱体溶液加入到步骤1)所得氧化石墨烯-铅离子络合物溶液中，然后于20-180℃回流反应1-24h，反应完成后分离出黑色固体；

4)将步骤3)所得黑色固体加入水中，并加入表面活性剂，超声分散均匀后加入还原剂，在搅拌条件下于40～100℃回流反应2～24h后，分离出所得固体产物，即为硒化铅量子点负载石墨烯复合材料。

4.根据权利要求2或3所述的一种硒化铅量子点负载石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于所述氧化石墨烯溶液浓度为0.2～20mg/ml。

5.根据权利要求2或3所述的一种硒化铅量子点负载石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤1)中可溶性铅盐与氧化石墨烯的质量比为(1～10):1。

6.根据权利要求2或3所述的一种硒化铅量子点负载石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于所述可溶性铅盐为硝酸铅、硫酸铅、醋酸铅中的任意一种或几种按任意比例的混合物。

7.根据权利要求2或3所述的一种硒化铅量子点负载石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于在氮气保护下，按照Se粉与NaHB₄的质量比为1:(1-5)，将Se粉加入到NaHB₄水溶液中，使Se粉完全溶解，其中NaHB₄水溶液的浓度为0～21mol/L。

8.根据权利要求3所述的一种硒化铅量子点负载石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于所述表面活性剂为阴离子表面活性剂，选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、聚苯乙烯磺酸钠中的一种；所述还原剂为硼氢化钠、乙二胺或水合肼中的任意一种或几种按任意比例的混合物。