[发明专利]一种阿力甜标准物质制备方法有效
| 申请号： | 201610174004.0 | 申请日： | 2016-03-24 |
| 公开（公告）号： | CN105717240B | 公开（公告）日： | 2018-01-30 |
| 发明（设计）人： | 席兴军;刘文;唐飞;初侨;兰韬;董跟来;杨丽;燕艳华 | 申请（专利权）人： | 中国标准化研究院 |
| 主分类号： | G01N30/06 | 分类号： | G01N30/06 |
| 代理公司： | 北京柏杉松知识产权代理事务所(普通合伙)11413 | 代理人： | 马敬,项京 |
| 地址： | 100029*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 阿力甜 标准 物质 制备 方法 | ||
1.一种阿力甜标准物质制备方法，其特征在于：包括以下各步骤：
(1)供试品溶液的制备：将阿力甜原料溶于水并采用超声溶解，然后经0.22μm或0.45μm滤膜过滤，得供试品溶液；
(2)液相色谱制备：将供试品溶液注入制备色谱分离纯馏分，其中色谱条件：色谱柱为250mm×20mm,5μm的PREP-ODS(H)·KIT，或250mm×20mm,5μm的WatersXTerraRP18；流动相：40％(v/v)甲醇水溶液；流速：5～15mL/min；柱温：30℃；运行时间：15min；检测波长：210nm，进样量0.1～1mL，收集4.5～16.5min的馏分；
(3)收集：馏分接收于预先氮气填充的外壁包裹锡箔纸的棕色瓶中，然后加入少量盐酸中和至pH7，干燥后得阿力甜标准物质。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中流速：10mL/min，进样量0.1～1mL，收集7.5～9min的馏分。
3.根据权利要求1至2中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中的干燥为采用减压蒸馏的方法吹去全部液态水，然后置于冻干机-60～-40℃中冻干20～30小时，冻干后的阿力甜固体碾磨粉碎后，再次冻干20～30小时，得阿力甜标准物质。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中的干燥为采用减压蒸馏的方法吹去全部液态水，然后置于冻干机-50℃中冻干24小时，冻干后的阿力甜固体碾磨粉碎后，再次冻干24小时，得阿力甜标准物质。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：阿力甜固体采用棕色样品瓶进行分装，用带有聚四氟乙烯内衬的黑色瓶盖加封，并采用塑料袋独立真空塑封，放在-18℃冰箱中保存。
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