[发明专利]一种丙烯基乙基愈创木酚的液相色谱制备方法

说明书

本发明公开了一种丙烯基乙基愈创木酚的液相色谱制备方法，包括供试品溶液的制备：取含丙烯基乙基愈创木酚的样品，溶于乙腈，经0.22μm或0.45μm滤膜过滤，得供试品溶液；液相色谱制备：将供试品溶液经液相色谱进行制备，流动相为乙腈‑水或甲醇‑水，流动相流速为80～100mL·min^‑1，洗脱方式为梯度洗脱，检测波长254nm，固定相反相C18填料，填料粒度10μm，进样量0.5‑1.5ml，操作温度为30℃，收集16.5‑20.8min的馏分。本发明工艺简单、操作方便、分离速度快，制备的丙烯基乙基愈创木酚纯度高、产品纯度可达到99.41％，产品质量稳定，均匀性好，流动相可回收利用，无污染。

技术领域

本发明涉及一种丙烯基乙基愈创木酚的液相色谱制备方法，属于化合物提取纯化领域。

背景技术

近年来，随着人们对食品安全要求的提高及分析检测、质量控制对多种纯品需求的增加，各种单组分纯品的制备技术研究也越来越广泛。制备型液相色谱技术作为一种从复杂化合物中分离不同组分的重要方法，具有快速、高效、操作简单、产品纯度高、批处理量较大等优点，越来越受到分离检测工作者的青睐。

丙烯基乙基愈创木酚(2-Ethoxy-5-(1-propenyl)-phenol)别名浓馥香兰素，外观为白色粉末晶体，熔点86-88℃，沸点312.8±30.0℃(760Torr)，pKa10.02±0.10(25℃)，密度1.052±0.06g/cm3，微溶于水，在乙醇中溶10％，在丙二醇中溶4％，在苄醇中溶20％。它具有强烈而持久的丁香和香荚兰香气，作为食用香料广泛应用于糖果、饮料、冰淇淋等食品市场。主要用作香兰素代用品和配制巧克力香精。丙烯基乙基愈创木酚作为硫醇类香料，是合成其他含硫香料重要中间体，大都是食品的微量成分，在食品中含量在10^-6或10^-9级。它不仅可作为香料使用，还可作为增效剂和抗氧化剂使用，其质量安全监测属于日常监督范围。因此，如何研发一种丙烯基乙基愈创木酚的简单、快速分离制备方法，为该物质的生产及使用提供参考依据，便成为亟待解决的技术问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供了一种丙烯基乙基愈创木酚的液相色谱制备方法，该方法操作简单，提取纯度高。

为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：

一种丙烯基乙基愈创木酚的液相色谱制备方法，包括以下各步骤：

(1)供试品溶液的制备：取含丙烯基乙基愈创木酚的样品，溶于乙腈或甲醇中，经0.22μm或0.45μm滤膜过滤，得供试品溶液；

(2)液相色谱制备：将步骤(1)所得的供试品溶液经液相色谱进行制备，其中色谱条件为：流动相为乙腈-水或甲醇-水，流动相流速为80～100mL·min^-1，洗脱方式为梯度洗脱，检测波长为254nm，固定相为反相C18填料，填料粒度为10μm，进样量为0.5-1.5ml，操作温度为30℃，收集18.5-19.5min的馏分，得丙烯基乙基愈创木酚。

本发明检测器可采用紫外检测器或二极管阵列检测器。

在上述方案中优选的是，色谱柱为Venusil XBP C18，填料粒度10μm，孔径色谱柱尺寸50*250mm。

在上述任一方案中优选的是，洗脱的梯度为0-30min：50％乙腈-75％乙腈。

在上述任一方案中优选的是，洗脱的梯度为0-30min：50％甲醇-75％甲醇。

在上述任一方案中优选的是，进样量1ml，流速为80ml/min，此时分离度最好，在30min内可完成丙烯基乙基愈创木酚样品的制备，产品纯度达到99.41％。

在上述任一方案中优选的是，收集19min的馏分。此时产品的纯度高。