[发明专利]一种用于痕量水荧光检测的稀土有机框架材料及其制备方法有效
申请号: | 201610169056.9 | 申请日: | 2016-03-23 |
公开(公告)号: | CN105753891B | 公开(公告)日: | 2018-04-20 |
发明(设计)人: | 崔元靖;夏体锋;朱逢亮;郁建灿;杨雨;钱国栋 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07F5/00 | 分类号: | C07F5/00;C09K11/06;G01N21/64 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司33200 | 代理人: | 韩介梅 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 痕量 荧光 检测 稀土 有机 框架 材料 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种稀土有机框架材料及其制备方法,尤其是用于痕量水荧光检测的稀土有机框架材料及其制备方法。
背景技术
通常情况下,水是有机溶剂中的主要杂质。有机溶剂中水含量是有机溶剂质量的重要指标,它直接影响着有机溶剂的效能,对精密的合成与分离测试至关重要,很大程度上影响化学反应的进行和产率,甚至会决定反应的产物类型。此外,石油工业中水含量指标也极其重要,水的存在不仅会降低发动机的性能,甚至当温度降低时会发生乳化和分相现象,进而堵塞燃料管道,给发动机带来致命性的损伤。因此有机溶剂中水含量的测定是最重要也是最常遇见的分析问题之一。测定有机溶剂中水含量常用的化学分析方法是经典的卡尔·费休法,该法于1935年提出,尽管经过很大改进,但仍然存在反应速率慢、易受干扰、精密度差、毒性大等缺点。测定水含量的其他方法有分光光度法、气相色谱法、液相色谱法和红外光谱法等,但这些检测方法仪器昂贵、过程复杂,不能实现原位检测和实时监控。而荧光检测方法具有操作简单、灵敏度高、响应速度快、抗电磁干扰能力强、非接触测量等优势,已经受到了广泛的关注和研究。采用单一发光峰荧光染料对有机溶剂中水含量的检测已经被广泛的研究,但此类探针灵敏度受容易受到探针中心浓度、激发光源稳定性和探测器稳定性等因素的影响,采用比值型的荧光探针能克服这类缺陷,实现水含量的精确检测。此外,比色基的荧光检测能实现水含量的实时监控和原位检测,在化学反应和工业制备过程中有美好的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种稳定性好,响应速度快、灵敏度高、抗干扰能力强,重复性好,并且可以实现实时水含量监控的用于痕量水荧光检测的稀土有机框架材料及其制备方法。
为实现上述目的,本发明用于痕量水荧光检测的稀土有机框架材料,为有序微孔的晶态材料,其结构通式为[(CH3)2NH2]2[Ln6(μ3-OH)8(L-NH2)6(H2O)6]·(G)7,式中Ln为Eu3+、Tb3+或Gd3+,L-NH2为带有氨基官能团的链状二甲酸有机配体氨基对苯二甲酸,G代表孔道内的溶剂。
上述的L-NH2可以为2-氨基对苯二甲酸,2,5-二氨基对苯二甲酸,2,3,5,6-四氨基对苯二甲酸,2-氨基-[1,1’-联苯]-4,4’-二羧酸或2’-氨基-[1,1’:4’,1”-三联苯]-4,4”-二羧酸。
本发明的用于痕量水荧光检测的稀土有机框架材料的制备方法,采用的是溶剂热法,具体步骤如下:
将稀土盐与含有羧酸的有机配体按摩尔比为1:1一起溶于有机溶剂中,然后加入去离子水、邻氟苯甲酸和硝酸,其中邻氟苯甲酸与有机配体的摩尔比为8:1,有机溶剂、去离子水和硝酸的体积比为73:6:4。混合均匀后放入密闭的反应釜中,在100℃~120℃反应1-3天,自然冷却到室温,离心分离,清洗,得到用于痕量水荧光检测的稀土有机框架材料。
本发明中,所述的稀土盐可以为硝酸铕、硝酸铽、硝酸钆、氯化铕、氯化铽、氯化钆、乙酸铕、乙酸铽或乙酸钆。
本发明中,所述的含羧酸基团的有机配体是结构式为(a)的2-氨基对苯二甲酸,结构式为(b)的2,5-二氨基对苯二甲酸,结构式为(c)的2,3,5,6-四氨基对苯二甲酸,结构式为(d)2-氨基-[1,1’-联苯]-4,4’-二羧酸或结构式为(e)的2’-氨基-[1,1’:4’,1”-三联苯]-4,4”-二羧酸
本发明制备过程中,所用的有机溶剂可以为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二乙基乙酰胺、二甲基亚砜、乙腈、乙醇、甲醇、二氧六环和四氢呋喃中的任意一种或者几种按任意比的混合。
本发明的有益效果在于:
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