[发明专利]一种碳基镁铁氧体复合吸波膜的制备方法

说明书

本发明涉及一种碳基镁铁氧体复合吸波膜的制备方法，工业镁粉在滚压振动磨机中研磨3h后置于去离子水中，在常温常压下超声反应5小时，得到白色乳状胶体，将制备的白色乳状胶体恒温干燥后研磨，得到氢氧化镁纳米颗粒；将氯化铁置于去离子水中，加入氢氧化钠溶液调pH值为7，得到氢氧化铁沉淀，经离心，冷冻干燥，研磨、得到氢氧化铁纳米颗粒；将制备的氢氧化镁纳米颗粒和氢氧化铁纳米颗粒按质量比1:2的比例混合，经超声分散，干燥研磨、焙烧，得到镁铁氧体纳米颗粒；再将镁铁氧体纳米颗粒和碳纳米管按质量比混合，经超声分散、抽滤，得到无定型的柔性碳基镁铁氧体复合吸波膜。本发明工艺简单、成本低廉、产品性能优异，环保无污染。

技术领域

本发明涉及一种碳基镁铁氧体复合吸波膜的制备方法，采用超声化学法固相强化、化学共沉淀法和真空抽滤辅助合成制备碳基镁铁氧体复合吸波膜，属于膜制备技术领域。

背景技术

镁铁氧体作为一种优异的吸波材料在膜制备技术领域受到人们更多的关注，然而作为传统意义上的铁氧体吸波材料，具有密度大，居里温度低，高温稳定性差等缺点。碳基纳米材料(如碳纳米管、石墨烯等)具有较强的宽带微波吸收性能、重量轻、导电性可调变、高温抗氧化性能强和稳定性好等优点，因而它是一种有前途的理想微波吸收剂，具有极大的研究潜力。因此将两者结合起来提高吸波能力一直是研究的热点。薄膜结构具有更优异的吸波性能。

目前，传统的铁氧体制膜方法主要包括液相外延、磁控溅射、分子束外延、激光沉淀等。一方面这些改善其吸波性能的方法涉及元素的掺杂使得过程复杂，另一方面需要较高的制备温度并且物理方法需要较高的真空和昂贵的设备，到目前为止还没有一种工艺简单、效率高、成本低、性能优异的碳基镁铁氧体复合吸波膜制备方法问世。

发明内容

本发明公开了一种碳基镁铁氧体复合吸波膜的制备方法，采用超声化学法、固相强化和化学共沉淀法相结合的方法制备镁铁氧体纳米粉体，使用真空抽滤的方法将此纳米粉体与碳基纳米材料复合制备复合吸波膜，有效克服现有技术存在的制备过程复杂、制备温度高、设备昂贵等缺陷。

本发明技术方案是这样实现的：

一种碳基镁铁氧体复合吸波膜的制备方法，利用超声强化、固相合成、真空抽滤方法制备，其特征在于按照如下步骤进行：

A)取定量的工业镁粉，置于滚压振动磨机中研磨3h，将研磨过的镁粉置于去离子水中以40kHz频率，400W功率，在常温常压下超声水解反应5小时，得到白色乳状胶体，将制备的白色乳状胶体恒温干燥后研磨，得到氢氧化镁纳米颗粒；

B)取定量的氯化铁，置于去离子水中，加入氢氧化钠溶液调pH值为7，利用化学沉淀法制备得到氢氧化铁沉淀，经离心，冷冻干燥，研磨、得到氢氧化铁纳米颗粒；

C)将制备得到的氢氧化镁纳米颗粒和氢氧化铁纳米颗粒按质量比1:2的比例混合，超声分散均匀，干燥研磨，然后在800℃下焙烧4h，得到镁铁氧体纳米颗粒；

D)将所述镁铁氧体纳米颗粒和碳纳米管(CNTs)按照质量比15～25:75～85混合，超声分散均匀，然后抽滤，即可得到无定型的柔性碳基镁铁氧体复合吸波膜；

E)步骤C)、D)中所述的超声分散是在超声清洗仪中以40kHz频率，120W功率，在常温常压下超声水解反应0.5小时。

所述碳纳米管纯度>95％，内径3-5nm，外径8-15nm，密度2.1g/cm³，长度50um±10um。

步骤A)、C)中所述干燥是在60℃的干燥箱内干燥，所述研磨是在干燥后用玛瑙研钵研磨。

步骤B)中所述冷冻干燥是在2Pa、-52℃的条件下干燥12h。

所述化学沉淀法要求在低于25℃的低温下进行。

本发明的优点和积极效果：