[发明专利]一种合成铌酸锰MnNb2O6纳米片的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种合成铌酸锰MnNb₂O₆纳米片的方法,属于功能材料领域。

技术背景

当前，寻找价格低廉、容易合成的纳米结构材料应用于污水处理尤为迫切。锰元素在地球上储量丰富、易于获得，因此锰基氧化物成为污水处理材料的研究热点。另外，铌基化合物是典型的光催化剂，因此二者结合制备MnNb₂O₆纳米材料可以结合二者自身的优势，开发新型的直接领用太阳能的可见光光催化剂。研究表明，MnNb₂O₆纳米结构可通过吸收利用太阳光辐射，实现污水中有机、无机污染物的高效光降解移除。通过合成二维片状结构可进一步提高材料的比表面积，尤其是在纳米尺度厚度的片状结构表面构建众多的不饱和化学键以及氧空位，增强界面活性，从而大幅提高MnNb₂O₆的可见光催化性能，对于提升其光催化能力至关重要。

本发明中，通过控制反应条件，能够可控合成MnNb₂O₆纳米片。合成过程中发现表面活性剂分子在MnNb₂O₆纳米片表面的吸附能够实现MnNb₂O₆的晶面选择性结晶，暴露高活性的(131)晶面，从而大幅提高了MnNb₂O₆纳米片利用太阳光可见光波段光催化还原六价铬离子的能力，该方法也获得了一种依据有机大分子进行晶面选择性结晶制备铌酸盐纳米片状结构的新机制。

发明内容

本发明的目的是提供一种合成铌酸锰MnNb₂O₆纳米片的方法，利于批量制备在水处理领域和催化领域具有广泛应用前景的MnNb₂O₆纳米片状材料，可大大降低成本，提高效率，实际意义重大，利用获得的MnNb₂O₆纳米片进行可见光光还原重铬酸钾(含有六价的Cr)测试表明，其具有良好的污水处理性能。

本发明需要解决的是通过简便的反应参数控制而选择性可控合成MnNb₂O₆纳米片，从而提高反应效率，降低成本，以便大批量合成。

本发明涉及一种合成铌酸锰MnNb₂O₆纳米片的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)首先用乙醇溶解氯化锰(MnCl₂·4H₂O)和表面活性剂的混合物；

(2)利用步骤(1)得到的乙醇溶液为反应前驱物，加入无定形相的五氧化二铌粉末，在密闭反应釜中热处理，温度为150-200℃，处理时间为18-48小时，制得MnNb₂O₆纳米片；

其中表面活性剂为含有磺酸基的有机化合物。表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠(SDBS)或十二烷基硫酸钠SDS。

其中MnCl₂·4H₂O：表面活性剂：乙醇的用量关系为(0.3-0.5)g:(0.08-0.13)g:10ml。

其中进一步无定形相的五氧化二铌的制备，包括以下步骤：

将市售五氧化二铌粉末用氢氟酸配成悬浮液，加热溶解；所得的澄清液冷却后滴加与所用氢氟酸等体积的氨水，得到白色沉淀；此白色沉淀为无定形五氧化二铌。

利用步骤(1)得到的乙醇溶液为反应前驱物，进行热处理无定形相五氧化二铌，无定形相五氧化二铌与乙醇溶液体积的用量关系影响不大，优选步骤(1)中配制的乙醇溶液：无定形相五氧化二铌的用量关系10ml:(0.3-0.5)g。

进一步热处理温度优选180℃，处理时间为48小时。

采用本发明方法得到纳米片，多个纳米片聚合成一花状结构。

表面活性剂可以通过苯磺酸基基团吸附于MnNb₂O₆的(131)晶面，导致了暴露(131)面的MnNb₂O₆纳米片结晶。本发明可通过调节表面活性剂浓度实现纳米片厚度的调节，铌酸锰MnNb₂O₆纳米片可用于太阳可见光还原六价铬(Cr(VI))离子，在污水处理领域具有较大的应用前景。