[发明专利]一种苯丙素类化合物的制备方法有效
| 申请号: | 201610153508.4 | 申请日: | 2016-03-17 |
| 公开(公告)号: | CN105693789B | 公开(公告)日: | 2018-11-16 |
| 发明(设计)人: | 李伏君;龚云;张鹏;夏博候;彭开锋;李亚梅;佘娜;颜利玲 | 申请(专利权)人: | 株洲千金药业股份有限公司 |
| 主分类号: | C07H15/203 | 分类号: | C07H15/203;C07H1/08;A61K31/7034;A61P29/00;A61P19/02;A61P15/00;A61P11/04;A61P15/14 |
| 代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 任重;冯振宁 |
| 地址: | 412007 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 苯丙素类 化合物 制备 方法 | ||
1.一种苯丙素类化合物的制备方法,其特征在于,所述苯丙素类化合物的结构式如式(Ⅰ)所示,
所述制备方法包括如下步骤:
S1.取大叶千斤拔的根部为原料,干燥,切块,经乙醇溶液提取,将提取液合并,浓缩至无醇味,得浸膏备用;
S2.将步骤S1中所得浸膏加水溶解,采用大孔吸附树脂柱对其进行洗脱,洗脱剂为乙醇-水系统,收集前3个柱体积的洗脱液,命名为MM-1,备用;
S3.将步骤S2中收集到的流分MM-1用反相材料ODS柱层析进行洗脱,洗脱剂为甲醇-水系统,洗脱18个柱体积,按每3个柱体积收集一个流分的洗脱液,按顺序收集6个流分,分别命名为MM-11,MM-12,MM-13,MM-14,MM-15,MM-16,备用;
S4.将步骤S3中收集到的流分MM-12用制备液相分离,流动相为甲醇-水-乙酸系统,按出峰顺序收集洗脱液,共收集7个流分,分别命名为MM-121,MM-122,MM-123,MM-124,MM-125,MM-126,MM-127,备用;
S5.将步骤S4中收集到的流分MM-124用制备液相纯化,流动相为甲醇-水-乙酸系统,收集洗脱液,重结晶后得到所述苯丙素类化合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤S1中,乙醇溶液的浓度为50~80体积%。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤S1中,乙醇溶液的浓度为60体积%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤S1中,乙醇溶液的提取次数为2~4次,每次提取1~3小时。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤S1中,乙醇溶液的提取次数为3次,每次提取2小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤S2中,大孔吸附树脂采用D101大孔吸附树脂。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤S2中,洗脱剂乙醇与水的体积比为0:100~15:85。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤S3中,洗脱剂甲醇与水的体积比为20:80~30:70。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于:步骤S3中,洗脱剂甲醇与水的体积比为25:75。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤S4中,甲醇-水-乙酸的体积比为10:90:0.01~35:65:0.01。
11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于:步骤S4中,甲醇-水-乙酸的体积比为15:85:0.01。
12.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤S4中,制备液相的色谱柱为YMC,20mm*250mm,流动相流速为5~10mL/min。
13.根据权利要求12所述的制备方法,其特征在于:步骤S4中,流动相流速为5mL/min。
14.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S5中,甲醇-水-乙酸的体积比为15:85:0.01。
15.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤S5中,制备液相的色谱柱为YMC,20mm*250mm,流动相流速为5mL/min。
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