[发明专利]一种苯丙素类化合物的制备方法有效

专利信息
申请号: 201610153508.4 申请日: 2016-03-17
公开(公告)号: CN105693789B 公开(公告)日: 2018-11-16
发明(设计)人: 李伏君;龚云;张鹏;夏博候;彭开锋;李亚梅;佘娜;颜利玲 申请(专利权)人: 株洲千金药业股份有限公司
主分类号: C07H15/203 分类号: C07H15/203;C07H1/08;A61K31/7034;A61P29/00;A61P19/02;A61P15/00;A61P11/04;A61P15/14
代理公司: 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 代理人: 任重;冯振宁
地址: 412007 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 苯丙素类 化合物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种苯丙素类化合物的制备方法,其特征在于,所述苯丙素类化合物的结构式如式(Ⅰ)所示,

所述制备方法包括如下步骤:

S1.取大叶千斤拔的根部为原料,干燥,切块,经乙醇溶液提取,将提取液合并,浓缩至无醇味,得浸膏备用;

S2.将步骤S1中所得浸膏加水溶解,采用大孔吸附树脂柱对其进行洗脱,洗脱剂为乙醇-水系统,收集前3个柱体积的洗脱液,命名为MM-1,备用;

S3.将步骤S2中收集到的流分MM-1用反相材料ODS柱层析进行洗脱,洗脱剂为甲醇-水系统,洗脱18个柱体积,按每3个柱体积收集一个流分的洗脱液,按顺序收集6个流分,分别命名为MM-11,MM-12,MM-13,MM-14,MM-15,MM-16,备用;

S4.将步骤S3中收集到的流分MM-12用制备液相分离,流动相为甲醇-水-乙酸系统,按出峰顺序收集洗脱液,共收集7个流分,分别命名为MM-121,MM-122,MM-123,MM-124,MM-125,MM-126,MM-127,备用;

S5.将步骤S4中收集到的流分MM-124用制备液相纯化,流动相为甲醇-水-乙酸系统,收集洗脱液,重结晶后得到所述苯丙素类化合物。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤S1中,乙醇溶液的浓度为50~80体积%。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤S1中,乙醇溶液的浓度为60体积%。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤S1中,乙醇溶液的提取次数为2~4次,每次提取1~3小时。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤S1中,乙醇溶液的提取次数为3次,每次提取2小时。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤S2中,大孔吸附树脂采用D101大孔吸附树脂。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤S2中,洗脱剂乙醇与水的体积比为0:100~15:85。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤S3中,洗脱剂甲醇与水的体积比为20:80~30:70。

9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于:步骤S3中,洗脱剂甲醇与水的体积比为25:75。

10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤S4中,甲醇-水-乙酸的体积比为10:90:0.01~35:65:0.01。

11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于:步骤S4中,甲醇-水-乙酸的体积比为15:85:0.01。

12.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤S4中,制备液相的色谱柱为YMC,20mm*250mm,流动相流速为5~10mL/min。

13.根据权利要求12所述的制备方法,其特征在于:步骤S4中,流动相流速为5mL/min。

14.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S5中,甲醇-水-乙酸的体积比为15:85:0.01。

15.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤S5中,制备液相的色谱柱为YMC,20mm*250mm,流动相流速为5mL/min。

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