[发明专利]连续生产2;3-二氯吡啶用催化剂及其制备方法和应用

说明书

本发明提供了一种连续生产2,3‑二氯吡啶用催化剂，包括齿轮状氧化铝载体以及负载在所述齿轮状氧化铝载体上的Pt、Pd和金属M，所述金属M为Ag、Ru或Sn，所述催化剂中Pt的质量百分含量为0.3％～0.8％，Pd的质量百分含量为0.1％～0.5％，金属M的质量百分含量为0.05％～0.5％。本发明还提供了该催化剂的制备方法和利用该催化剂连续生产2,3‑二氯吡啶的方法。本发明催化剂具有非常高的催化活性、选择性和稳定性，能够高效、连续地制备2,3‑二氯吡啶，原料2,3,6‑三氯吡啶的摩尔转化率大于93％，产物2,3‑二氯吡啶的摩尔收率大于76％，催化剂的使用寿命不低于2300h。

技术领域

本发明属于催化加氢选择性脱氯工艺技术领域，具体涉及一种连续生产2,3-二氯吡啶用催化剂及其制备方法和应用。

背景技术

2,3-二氯吡啶是重要的精细化工中间体，广泛应用于医药及农药领域，它是新型杀虫剂氯虫苯甲酰胺与HGW86的关键中间体。目前，2,3-二氯吡啶合成方法有以下几种：

一，2,3,6-三氯吡啶还原法。该方法由2,3,6-三氯吡啶加氢脱氯生成2,3-二氯吡啶，釜式工艺，添加三乙胺或醋酸钠来吸收氯化氢，反应副产物较多，脱氯不容易控制，选择性低，不利于大生产。

二，2-氯吡啶合成法。该方法以2-氯吡啶为原料通过三步得到2,3-二氯吡啶和2,5-二氯吡啶的混合物，分离困难，且总收率不高。

三，3-氯吡啶合成法。该方法以3-氯吡啶为原料两条路线合成2,3-二氯吡啶，由于3-氯吡啶价格昂贵，所用试剂价格较高，产品收率低，不利于大生产。

四，3-氨基吡啶合成法。该方法以3-氨基吡啶为原料通过三步合成法合成2,3-二氯吡啶，过程复杂，控制难度大，但收率较高，是一条备选的大生产路线。

因此，亟需研发一种生产率高、选择性好、三废少、安全环保，能有效降低2,3-二氯吡啶的生产成本的连续加氢合成2,3-二氯吡啶的先进技术。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种连续生产2,3-二氯吡啶用催化剂。该催化剂具有非常高的催化活性、选择性和稳定性，能够高效、连续地制备2,3-二氯吡啶，原料2,3,6-三氯吡啶的摩尔转化率大于93％，产物2,3-二氯吡啶的摩尔收率大于76％，催化剂使用寿命不低于2300h。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种连续生产2,3-二氯吡啶用催化剂，其特征在于，包括齿轮状氧化铝载体以及负载在所述齿轮状氧化铝载体上的Pt、Pd和金属M，所述金属M为Ag、Ru或Sn，所述催化剂中Pt的质量百分含量为0.3％～0.8％，Pd的质量百分含量为0.1％～0.5％，金属M的质量百分含量为0.05％～0.5％。

上述的连续生产2,3-二氯吡啶用催化剂，其特征在于，所述催化剂中Pt的质量百分含量为0.3％～0.5％，Pd的质量百分含量为0.1％～0.3％，金属M的质量百分含量为0.1％～0.4％。

上述的连续生产2,3-二氯吡啶用催化剂，其特征在于，所述催化剂中Pt的质量百分含量为0.45％，Pd的质量百分含量为0.15％，金属M的质量百分含量为0.3％。

上述的连续生产2,3-二氯吡啶用催化剂，其特征在于，所述齿轮状氧化铝载体的外径为2.4mm～2.6mm，内径为0.8mm～1.2mm，齿槽深度为0.6mm～0.9mm，孔容为0.65mL/g～0.75mL/g，比表面积为210m²/g～250m²/g。

本发明还提供了一种制备上述连续生产2,3-二氯吡啶用催化剂的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：