[发明专利]一种分子筛的制备方法有效
| 申请号: | 201610147561.3 | 申请日: | 2016-03-15 |
| 公开(公告)号: | CN105692646B | 公开(公告)日: | 2017-11-14 |
| 发明(设计)人: | 于世涛;刘仕伟;侯文硕;刘悦;李露;宋修艳;解从霞;刘福胜 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
| 主分类号: | C01B39/04 | 分类号: | C01B39/04 |
| 代理公司: | 青岛中天汇智知识产权代理有限公司37241 | 代理人: | 郝团代 |
| 地址: | 266000 山东省青*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 分子筛 制备 方法 | ||
1.一种分子筛的制备方法,即一种以兼有阳离子和非离子结构的化合物为模板剂制备微-介孔分子筛的方法,其特征在于采用结构为的化合物为模板剂,将摩尔比Al2O3:SiO2:Na2O:四乙基氢氧化铵:H2O为1.0:5-30:1-5:20-60:500-800的偏铝酸钠、30%质量百分数的二氧化硅水溶液、25%质量百分数的四乙基氢氧化铵水溶液、氢氧化钠和水依次加入到反应釜中,室温下搅拌混合均匀,制得均相混合物后转至水热合成釜中于100-150℃下晶化3-6小时,冷却到室温,制得导向剂;再将所得导向剂加入到盐酸和模板剂的混合物中,于30-60℃下搅拌16-24小时,得到均相凝胶混合物,其中盐酸的用量为Al2O3摩尔数的10-500倍,模板剂的用量为Al2O3摩尔数的0.1-0.5倍,水的用量为Al2O3摩尔数的1000-5000倍,将均相凝胶转入水热合成釜,密封于100-130℃下晶化24-72小时后,冷却到室温,过滤、洗涤至中性,滤饼60℃干燥12-24小时后,于500-650℃下焙烧5-8小时,即制得微-介孔分子筛产品。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于反应条件以摩尔比为Al2O3:SiO2:Na2O:四乙基氢氧化铵:H2O等于1.0:10-20:2-4:40-60:600-800的偏铝酸钠、30%质量百分数的二氧化硅水溶液、25%质量百分数的四乙基氢氧化铵水溶液、氢氧化钠、水依次加入到水热合成釜中于120-140℃下晶化4-5小时,冷却到室温,制得导向剂;再将所得导向剂加入到盐酸和模板剂的混合物中,于40-50℃下搅拌20-22小时,其中盐酸的用量为Al2O3摩尔数的100-300倍,模板剂的用量为Al2O3摩尔数的0.3-0.4倍,水的用量为Al2O3摩尔数的2000-3000倍,将得到的凝胶混合物转入水热合成釜,密封于110-120℃下晶化30-40小时后,冷却到室温,过滤、洗涤至中性,滤饼60℃干燥15-20小时后,于550-600℃下焙烧6-7小时为佳。
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