[发明专利]一种手性L-缬氨酸铜配合物的制备及合成方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及一种新化合物，特别涉及一种手性化合物，确切地说是一种手性L-缬氨酸 铜配合物的制备及合成方法。

二、背景技术

手性一水合二[L-缬氨酸]铜配合物在医药及生物领域有重要的用途，类似该化合物的 结构已有文献报道[1-2]:

1.Synthesis,antimicrobialactivityandcyclicvoltammogramofCu(II) complex,Li,Qiu-tong;Bo,Ying-ying;Xu,Xing-you;Duanmu,Chuan-song; Chen,Zhi-dong,ChangzhouDaxueXuebao,ZiranKexueban(2012),24(3),75-79.

2.Synthesis,characterizationandsuperoxide-?dismutase-?likeactivityof Cu(II)complexofL-

isoleucinate,Liao,Shengrong;Lin,Qingbin;Le,Xueyi;Feng,Xiaolong Huaxue

Yanjiu(2006),17(1),9-12.

三、发明内容

本发明旨在提供手性一水合二[L-缬氨酸]铜配合物。所要解决的技术问题是一步合成 得到目标产物。

本发明所称的一水合二[L-缬氨酸]铜配合物的制备是由L-缬氨酸与二水合氯化 铜作用，由以下化学式所示的化合物：

（I）。

化学名称：一水合二[L-缬氨酸]铜配合物,简称配合物(I)。

本合成方法包括合成和分离，所述的合成是称取1.7259g（0.015mol）L-缬氨酸放 入100mL圆底烧瓶中，加入40mL无水甲醇并搅拌使其溶解；将0.9051g（0.05mol）二水合氯化 铜加入上述溶液，加热回流48h；反应结束后趁热过滤反应溶液，将滤渣用20mL无水甲醇和 20mL蒸馏水溶解，自然挥发，几天后有蓝色晶体析出；将蓝色晶体用石油醚和正己烷冲洗3 次，真空干燥30min，得目标产物。

合成反应如下：

本合成方法一步得到目标产物，工艺简单，操作方便。

该手性一水合二[L-缬氨酸]铜配合物在苯甲醛的腈硅化反应及丙酮酸乙酯的亨 利反应中显示了较好的催化效果，其转化率分别为82%及90%。

四、附图说明

图1一水合二[L-缬氨酸]铜配合物的X-衍射分析图。

五、具体实施方式

称取1.7259g（0.015mol）L-缬氨酸放入100mL圆底烧瓶中，加入40mL无水甲醇并搅拌使 其溶解；将0.9051g（0.05mol）二水合氯化铜加入上述溶液，加热回流48h；反应结束后趁热 过滤反应溶液，将滤渣用20mL无水甲醇和20mL蒸馏水溶解，自然挥发，几天后有蓝色晶体析 出。产率为31%，m.p.:>200°C,[α]²⁰_D=-271.0°(c=0.0644，CH₃OH)。元素分析数据Cu [C₁₀H₂₂N₂O₅]，理论值（%）：C：38.27%；H：7.07%；N：8.93%；实测值（%）：C：37.89%；H：7.01%；N： 8.87%；红外光谱数据(KBr,cm-1)：588，645，794，923，1128，1382，1491，1621，2955， 3289；

晶体结构数据：

经验式C10H22Cl2N3O5Cu

分子量313.83

温度293(2)K

波长0.71073A

晶系，空间群单斜晶系,C2

晶胞参数a=21.376(5)?α=90°.

b=9.686(3)?β=108.804(5)°.

c=7.4209(19)?γ=90°.

体积1439.5(6）?^3

电荷密度4,1.448Mg/m^3

吸收校正参数1.531mm^-1

单胞内的电子数目660

晶体大小0.210x0.160x0.120mm