[发明专利]一种Ar-二硫代丙烷基亚磺酸钠的制备方法在审
| 申请号： | 201610144948.3 | 申请日： | 2016-03-15 |
| 公开（公告）号： | CN105712915A | 公开（公告）日： | 2016-06-29 |
| 发明（设计）人： | 李燕平;宋振;余定豪;王宇;邓海英;郑安丽;陈家楷 | 申请（专利权）人： | 广州西陇精细化工技术有限公司 |
| 主分类号： | C07C323/64 | 分类号： | C07C323/64;C07C319/24;C07D277/78;C07D277/16;C07D235/28 |
| 代理公司： | 汕头市高科专利事务所 44103 | 代理人： | 王少明 |
| 地址： | 510530 *** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 ar 二硫代 丙烷 基亚磺酸钠 制备 方法 | ||
1.一种Ar-二硫代丙烷基亚磺酸钠的制备方法，所述Ar-二硫代丙烷基亚磺酸钠结构式为
其中Ar为含有苯环、呋喃环、噻吩环、吡咯环、噻唑环、咪唑环、吡啶环、吡嗪环、嘧啶环或哒嗪环的单环或多环基团，或者它们的衍生物基团；
其特征在于，包括以下步骤：
A．将1,3-丙二硫醇溶于溶剂，在0—60℃下与氧化剂反应2—10小时，生成中间体1,2-二硫代戊烷-1,1-二氧化物；
B．上述1,2-二硫代戊烷-1,1-二氧化物溶于溶剂，10—60℃下，与Ar-SH和碱反应2—10小时，生成产物；
步骤A所述溶剂是水、冰乙酸、甲醇、乙醇或异丙醇；
步骤A所述氧化剂是过氧化物、I2或Br2；
步骤B所述溶剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、四氢呋喃或乙腈；
步骤B所述碱为氢氧化钠、甲醇钠、乙醇钠或叔丁醇钠。
2.根据权利要求1所述Ar-二硫代丙烷基亚磺酸钠的制备方法，其特征在于，步骤A中，氧化剂是过氧化氢或叔丁基过氧化氢。
3.根据权利要求1所述Ar-二硫代丙烷基亚磺酸钠的制备方法，其特征在于，步骤A中，溶剂是冰乙酸。
4.根据权利要求1或2所述Ar-二硫代丙烷基亚磺酸钠的制备方法，其特征在于，步骤A中，1,3-丙二硫醇与氧化剂的摩尔比为1︰1—4。
5.根据权利要求4所述Ar-二硫代丙烷基亚磺酸钠的制备方法，其特征在于，步骤A中，1,3-丙二硫醇与氧化剂的摩尔比为1︰2.5—3.5。
6.根据权利要求1或2所述Ar-二硫代丙烷基亚磺酸钠的制备方法，其特征在于，步骤A反应结束后，真空蒸发除去溶剂，粗产品用乙酸乙酯/正己烷重结晶得到中间体1,2-二硫代戊烷-1,1-二氧化物。
7.根据权利要求1或2所述Ar-二硫代丙烷基亚磺酸钠的制备方法，其特征在于，步骤B中，所述Ar-SH是2-巯基苯并噻唑、2-巯基噻唑啉、4-甲氧基苯硫酚、4-硝基苯硫酚、4-卤代苯硫酚、4-巯基苯甲酸、2-巯基嘧啶、2-巯基苯并恶唑、2-巯基苯并咪唑、4-巯基吡啶、2-巯基噻唑、3-巯基-1,2,4-三氮唑或2-巯基-1,3,4-噻二唑。
8.根据权利要求1所述Ar-二硫代丙烷基亚磺酸钠的制备方法，其特征在于，步骤B中，溶剂为甲醇。
9.根据权利要求1或8所述Ar-二硫代丙烷基亚磺酸钠的制备方法，其特征在于，步骤B中，碱为甲醇钠。
10.根据权利要求1所述Ar-二硫代丙烷基亚磺酸钠的制备方法，其特征在于，步骤B中，1,2-二硫代戊烷-1,1-二氧化物与Ar-SH和碱的摩尔比为1︰1—1.5︰1—2。
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