[发明专利]一种高纯、高致密、大尺寸钼钛合金溅射靶材的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及材料加工技术领域，尤其是涉及一种高纯、高致密、大尺寸钼钛合金溅射靶材的制备方法。

背景技术

TFT-LCD（Thin Film Transistor-Liquid Crystal Display）薄膜场效应晶体管液晶显示器具有体积小、重量轻、低辐射线、低耗电量、全彩化等优点，是目前平板显示器领域的主导产品。

近年来，TFT的布线膜由Al变为电阻更低的Cu，而主布线膜的 Cu 在与非晶质 Si 直接接触时会因TFT 制造中的加热工序而发生热扩散，导致 TFT 的特性变差。Mo金属膜具有耐热性、耐腐蚀性、低膜阻抗等优点，可以在Cu和Si之间做成隔膜作为覆膜的层叠布线膜。此外，随着平板显示器的大型化和高清化发展，对于形成层叠布线膜的Mo薄膜的需求也不断在提高。

与纯金属Mo相比，在金属Mo中加入一定量的Ti元素可以改善Mo金属薄膜的耐蚀性、耐热性、与基板密合性。因此，钼钛合金靶材是具有潜力的一种薄膜布线用溅射靶材。

中国发明专利201410843186.7钼钛合金靶材及其生产方法。该发明包括如下步骤：(1)选择钼和钛作为粉体原料，将粉体原料通过V型混料机初步混合，然后再将混合后的粉体置于高能球磨机中球磨；(2)将球磨好的原料粉体装入胶皮套中进行冷等静压处理；(3)将压制好的粉体装入钢包套中，钢包套预留气孔；(4)将钢包套进行一阶段脱气、二阶段氢还原与三阶段脱气处理，然后将所有气孔封死；(5)将制造好的包套置于热等静压机内进行热等静压烧结；(6)将包套去除，将合金锭切成指定靶材形状；(7)测量靶材的密度、纯度、氧含量、金相、晶粒尺寸、并磁控溅射成薄膜进行耐湿性测试。该发明采用高能球磨的方法混料，有污染原料粉末的风险且钢包套除气的步骤繁琐。此外，热等静压法制备钼钛合金靶材的成本较高，并且产品的规格尺寸受到热等静压机设备的限制，无法满足高世代（G8.5、G10.5）平面显示器用溅射靶材的规格要求。

中国发明专利201410837219.7 一种钼钛合金溅射靶材板的制备方法，该发明包括如下步骤1，将钼粉和钛粉装进三维混料机中，充入氩气，使两种粉末在氩气气氛中充分混合，得到钼钛合金粉末；步骤2，将步骤1得到的钼钛合金粉末放入模具中冷等静压得到预成形坯；步骤3，将步骤2得到的预成形坯抽真空后在氦气气氛下烧结，得到烧结毛坯；步骤4，将步骤3得到的烧结毛坯经过机加工后得到钼钛合金溅射靶材板。该发明工艺简单，烧结后的毛坯经过机加工之后直接成为成品，没有后续的热轧和热处理工序，因此制备的产品致密度不太理想。此外，产品的规格尺寸同样受到烧结设备的限制，无法制备大规格平面显示器用溅射靶材。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种高纯、高致密、大尺寸钼钛合金溅射靶材的制备方法，解决现有技术中钼钛靶材生产成本高，制备的靶材产品致密度较低，产品规格受到烧结和热等静压设备限制。

为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种高纯、高致密、大尺寸钼钛合金溅射靶材的制备方法，包括如下步骤：

（1）混料：选择钼和氢化钛作为粉体原料，两种粉体在氩气保护气氛中进行混合得到合金粉末；

（2）压制成型：将混合好的粉体原料装入胶套模具中进行冷等静压处理，得到压制毛坯；

（3）烧结：将压制毛坯在真空烧结炉中进行第一阶段脱氢烧结和第二阶段致密化烧结，最终得到烧结毛坯；

（4）轧制：将烧结毛坯在氩气保护气氛下进行加热，随后进行轧制加工得到一定规格的靶材毛坯；

（5）退火：将靶材毛坯在氩气保护气氛下进行退火处理；

（6）机械加工：将退火之后的靶材毛坯进行机械加工得到钼钛合金溅射靶材产品。

优选的，所述步骤（1）中钼的平均粒径为10~14μm，纯度≥99.99%；所述氢化钛的平均粒径为20~25μm，纯度≥99.9%。

优选的，所述步骤（1）合金粉末中钼和钛原子比为4~9:1。

优选的，所述步骤（1）混料是指将钼和氢化钛按比例混合，在行星高能球磨机中球磨，球磨时在氩气保护中进行，球料比为1.5~2:1，球磨时间为24~36h，然后在氩气保护下在三维混料机中混合均匀。

优选的，所述步骤（2）中冷等静压处理的压制压力为100~200MPa，压制时间为4~10分钟。