[发明专利]一种羧甲基聚乙烯醇钠的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于精细化工领域，尤其涉及到一种羧甲基聚乙烯醇钠的制备方法。

背景技术

聚乙烯醇具有乳化分散剂、粘合性等不同寻常的和极有价值的综合物理、化学性 质，应用广泛。纺织行业主要用于经纱浆料、织物整理剂、维尼纶纤维原料；陶瓷行业、建筑 行业用作内外墙涂料增稠剂、粘合剂、增强剂；化工行业用作聚合乳化剂、分散剂及聚乙烯 醇缩甲醛、缩乙醛、缩丁醛树脂；造纸行业用作纸品粘合剂；农业方面用于土壤改良剂、农药 粘附增效剂和聚乙烯醇薄膜。

在水溶液中，聚乙烯醇的增稠性能较为突出，但纺织行业、建筑行业、陶瓷行业等 某些浆液需保持在低粘度，这在一定程度上限制了聚乙烯醇的应用。甲基化法是化学工业 中常用的方法，可将部分非离子型高分子聚合物改性为阴离子型高分子聚合物，现已制备 出改性后性更加优异的羧甲基纤维素、羧甲基淀粉钠等，但此方法并未用于改性聚乙烯醇。 将聚乙烯醇改性为阴离子型的羧甲基聚乙烯醇钠，在保持聚乙烯醇原有的粘合性、增强效 果的同时，大大提高了其分散性能，具有广阔的应用前景。

发明内容

针对现有聚乙烯醇加入溶液中增稠严重的问题，本发明的目的在于提供一种羧甲 基聚乙烯醇钠的制备方法。

为得到本发明的一种羧甲基聚乙烯醇钠，其分子结构式如下所示：

其制备方法如下：

a、将60～100份氢氧化钠溶于100～200份酒精和50～150份水中，冷却至10～40 ℃，得混合液Ⅰ；

b、控制混合液Ⅰ在10～40℃，向混合液Ⅰ中加入10～50份聚乙烯醇、5～50份氢氧化 钠，搅拌0.5～2h，得混合液Ⅱ；

c、将30～100份的氯乙酸酒精溶液加入到混合液Ⅱ中，控制反应温度30～80℃，反 应1～3h，得混合液Ⅲ；

d、将10～50份氯乙酸酒精溶液加入到混合液Ⅲ再次进行醚化反应，控制反应温度 30～80℃，反应0.1～1h，得混合液Ⅳ；

e、将10～20份固体氢氧化钠、20～50份水、20～50份酒精加入到混合液Ⅳ中，升温 至50～80℃，搅拌反应1～3h,得混合液Ⅴ；

f、将氧化剂、500～1000份酒精加入到混合液Ⅴ中，搅拌后离心、烘干、粉碎，即制 得羧甲基聚乙烯醇钠。

上述制备羧甲基聚乙烯醇钠的方法步骤中，所述的氧化剂为5～30份30％双氧水 或2～20份次氯酸钠，优选为双氧水；所述的物质的份数为质量份数；所述的酒精浓度为90 ～95％；所述的氯乙酸酒精溶液浓度为73.0～75.0％；所述的聚乙烯醇原料分子量2000～ 2000000。

本发明的一种羧甲基聚乙烯醇钠通过控制合适的加料量、加料时间、反应时间，以 及两次醚化和两次碱化制备得到了一定取代度的羧甲基聚乙烯醇钠。

本发明的一种羧甲基聚乙烯醇钠合成原理，反应为亲核取代反应，如下所示。

具体实施方式

实施例1

a、将60份氢氧化钠溶于100份酒精和50份水中，冷却至10℃，得混合液Ⅰ；

b、控制混合液Ⅰ在10℃，向混合液Ⅰ中加入10份聚乙烯醇、5份氢氧化钠，搅拌0.5h， 得混合液Ⅱ；

c、将30份的氯乙酸酒精溶液加入到混合液Ⅱ中，控制反应温度30℃，反应1h，得混 合液Ⅲ；

d、将10份氯乙酸酒精溶液加入到混合液Ⅲ再次进行醚化反应，控制反应温度30 ℃，反应0.1h，得混合液Ⅳ；

e、将10份固体氢氧化钠、20份水、20份酒精加入到混合液Ⅳ中，升温至50℃，搅拌 反应1h,得混合液Ⅴ；

f、将5份30％双氧水、500份酒精加入到混合液Ⅴ中，搅拌后离心、烘干、粉碎，即制 得羧甲基聚乙烯醇钠。

实施例2

a、将100份氢氧化钠溶于200份酒精和150份水中，冷却至40℃，得混合液Ⅰ；

b、控制混合液Ⅰ在40℃，向混合液Ⅰ中加入50份聚乙烯醇、50份氢氧化钠，搅拌2h， 得混合液Ⅱ；

c、将100份的氯乙酸酒精溶液加入到混合液Ⅱ中，控制反应温度80℃，反应3h，得 混合液Ⅲ；

d、将50份氯乙酸酒精溶液加入到混合液Ⅲ再次进行醚化反应，控制反应温度80 ℃，反应1h，得混合液Ⅳ；