[发明专利]氧化锆掺杂氟化锂坩埚及其采用热压烧结制坩埚的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种金属熔炼设备，更特别地说，是指一种能够用于真空熔炼高温合金的坩埚及其采用热压烧结制坩埚的方法。

背景技术

现有真空熔炼高温合金使用的坩埚材料主要为氧化钙、氧化镁等，坩埚的使用温度一般为1200～1500℃，对于超纯净高温高真空熔炼具有一定困难。

氧化锆(ZrO₂)陶瓷具有优良耐热、耐腐蚀和高温稳定性。氧化锆的熔点大于2600℃，且在高温下难以与某些活泼金属发生反应，故可作为潜在的熔炼用耐火材料使用。

但工业生产中氧化锆陶瓷造型困难，烧结时体积变化较大，故传统的耐火材料制备工艺中氧化锆仅是以添加剂形式存在，在氧化锆陶瓷中固相体积分数不到25%，大大降低了产品的使用温度。

一般的热压设备（参见图1所示）包括有密封圈1、石磨毡2、加热线圈3、炉体4、压坯5、石磨模具6、电源7。热压烧结（Hot-Pressing，HP）是在烧结过程中同时施加一定的外力（一般压力在10～40MPa之间，取决与石磨模具材料所能承受的强度），使材料加速流动、重排和致密化。通常热压烧结温度要比常压烧结温度低100℃左右，视不同对象及有无液相生成而异。可以预成型或把粉末直接装于模腔内，工艺简单。热压烧结通常获得的制品密度较高，可达理论密度的99%以上，由于在较低的温度下烧结，抑制了晶粒的生长，所得的烧结体晶粒较细，且有较高的强度。

发明内容

本发明的目的是提供一种能够适用于真空熔炼高活性金属或合金的氧化锆掺杂氟化锂坩埚，以及采用热压烧结方法制备氧化锆掺杂氟化锂坩埚的工艺。

本发明所揭示的一种氧化锆掺杂氟化锂坩埚，所述氧化锆掺杂氟化锂坩埚的成分为每100g的氧化锆中掺有0.5～10g的氟化锂。

氧化锆掺杂氟化锂坩埚使用温度不大于1800℃

本发明采用热压烧结方法制备氧化锆掺杂氟化锂坩埚的具体步骤如下：

第一步：制浆料

将按目标成分配置的粒径0.01～20μm的氧化锆、粒径0.01～20μm的氟化锂与无水乙醇混合均匀后制得浆料；

其中氟化锂的用量为每100g的氧化锆中掺杂有0.5～10g的氟化锂，无水乙醇的用量为每100g的氧化锆中加入0.05～0.1L；

第二步：烘干制坯料

将第一步骤中制得的浆料在干燥箱中烘干制得坯料，干燥温度60～100℃，干燥时间8～15h；

第三步：热压烧结制坩埚

将第二步制得的坯料放入热压设备的模腔中，盖上压坯，调节压力至10～20MPa，升温速率5～10℃/min,烧结温度1400～1600℃，并在温度1400～1600℃条件下保温5～10h，最后脱模制得氧化锆掺杂氟化锂坩埚。

所述氧化锆粉材也可以是多级粒径的级配粉，即第一级氧化锆粉材粒径为0.01～0.5μm、第二级氧化锆粉材粒径为0.5～2μm、第三级氧化锆粉材粒径为2～6μm、第四级氧化锆粉材粒径为6～20μm。

由于不同粒径的氧化锆粉材在混合配制过程中小颗粒进入大颗粒的空隙中，从而可以增加致密密度，减少了高温烧结的体积变化。

本发明氧化锆掺杂氟化锂坩埚的优点在于：（1）可使用的温度为小于1800℃，适用于真空熔炼制备活性金属或合金的熔炼设备；（2）该氧化锆掺杂氟化锂坩埚可以提高熔体的纯净度。

本发明采用热压烧结方法制备氧化锆掺杂氟化锂坩埚的优点在于：(1)造型简单；（2）制得的坩埚内表面光洁度高；（3）烧结过程中工艺参数可控。

附图说明

图1是现有热压设备的简示图。

具体实施方式

下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。

本发明氧化锆掺杂氟化锂坩埚的成分为每100g的氧化锆中掺有0.5～10g的氟化锂，其使用温度不大于1800℃。

在本发明中，制备氧化锆掺杂氟化锂坩埚所需的氧化锆为粒径0.01～20μm的细粉，氟化锂为粒径0.01～20μm的细粉。

在本发明中，采用热压烧结方法制备氧化锆掺杂氟化锂坩埚的具体步骤如下：

第一步：制浆料

将按目标成分配置的粒径0.01～20μm的氧化锆、粒径0.01～20μm的氟化锂与无水乙醇混合均匀后制得浆料；

其中氟化锂的用量为每100g的氧化锆中掺杂有0.5～10g的氟化锂，无水乙醇的用量为每100g的氧化锆ZrO₂中加入0.05～0.3L；

第二步：烘干制坯料