[发明专利]一种一步合成镀金用柠檬酸金钾的方法

说明书

本发明公开了一种一步合成镀金用柠檬酸金钾的方法，将氯金酸、丙二腈、柠檬酸钾同时加入到预调节pH=8~8.5的乙二胺四乙酸(EDTA)水溶液中，反应温度为50~60℃，反应4～6小时，冷却重结晶，过滤得到白色或浅黄色固体，将所得固体真空干燥，即完成了柠檬酸金钾的合成；本发明以水作为溶剂，易于控制，安全环保，成本低，产率高，符合绿色化学的理念，更为关键的是解决了现有合成方法中存在的多步繁琐操作的问题，采用“一锅煮”的方法进一步减少了工业化生产的成本。本发明合成的柠檬酸金钾中总CN^‑含量比氰化亚金钾大大降低，镀金效果更好，更具有经济价值。

技术领域

本发明涉及一步合成镀金用柠檬酸金钾的方法，属于化学工艺技术领域。

背景技术

锻造、铸造、热处理、电镀为四大传统基础工艺，电镀中的电镀金应用极为广泛，传统的镀金工艺为氰化镀金，其主要原材料为氰化亚金钾，由于氰化钾对金离子具有较强的络合能力，故氰化亚金钾被广泛应用于电镀行业中，每年有约600亿元的巨大市场需求，关乎到上下游30多个行业的利益分配，形成一条完整的产业链。但氰化亚金钾为剧毒品，传统镀金会产生氰化废水，对环境造成严重的污染，故原材料和电镀生产受公安、安监、环保、工信、发改委等国家部门的严格管制。

在中国电子电镀专家委员会第十五届年会上，“无氰电镀”的话题再次引起整个电镀产业的高度关注。一种无氰镀金原料柠檬酸金钾在年会的主题演讲中多次被提及，这种新技术被认为将顺利取代镀金行业业已使用五十年之久的剧毒原料氰化亚金钾，从而使镀金这一电镀工业的“王冠”彻底进入“无氰”时代。

柠檬酸金钾的清洁特征体现在生产后的废水处理工序上。使用厂家的报告显示，柠檬酸金钾的正常生产废水，即使不经破氰处理，其中游离态氰离子的浓度也低于0.1mg/L，不到国家强制排放标准的五分之一，更仅是传统有氰工艺废水的五万分之一，再通过次氯酸钠处理后废水中仅有0.01mg/L。

金离子和柠檬酸根离子的同时存在，显著降低了组分中CN -的毒性，将传统镀金原料的氰化物从18%降低到3%以下，在金含量同等的条件下氰化物含量降低了78%。同时将无机金属化合物改变条件后合成出有机金属化合物，使其毒性由剧毒降低到实际无毒的水平（该结果由中国疾病预防控制中心急性经皮测试结果为证，经国家安全生产监督总局化学品登记中心权威测试不属于危险化学品，经电子科技大学分析测试为一种新的化合物），使用时比较安全、方便。

专利申请CN101172946A“镀金用柠檬酸金钾及其制备方法”和专利申请CN101671839A“一种镀金用柠檬酸金钾及其制备方法”公开了利用柠檬酸金钾进行镀金的应用。

本发明所涉及的柠檬酸金钾是一种“无氰无毒”的镀金用新材料。与氰化亚金钾对比，镀金后废水中仅含有微量的游离CN^-，呈24K黄金色，颜色均匀，镀层结构紧密，结晶均匀，在减少废品的同时，还可以节约成本，提高工作效率。

发明内容

本发明的目的是提供一种一步合成柠檬酸金钾的方法，从根本上解决现有制备方法操作过程中存在多步操作而造成操作繁琐、产品损失，造成产品产率低的问题，同时本发明所得产品均匀度好，在运输、保存过程中不偏析、不结块，而且制备过程中黄金的损耗量小。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：

该柠檬酸金钾的分子式为KAu₂N₄C₁₂H₁₁O₈,其结构式如下：

合成该无氰无毒的柠檬酸金钾的具体操作下：

将氯金酸、丙二腈、柠檬酸钾同时加入到预调节pH=8~8.5的乙二胺四乙酸（EDTA）水溶液中，加热到50~60℃，反应4~6小时，反应结束后，冷却重结晶，过滤得到白色或浅黄色固体，将所得固体真空干燥，即完成了柠檬酸金钾的合成。