[发明专利]一种氮掺杂介孔碳负载钴-氧化钴纳米复合材料及其制备方法和应用在审
申请号: | 201610129057.0 | 申请日: | 2016-03-08 |
公开(公告)号: | CN107176598A | 公开(公告)日: | 2017-09-19 |
发明(设计)人: | 江河清;刘真真;焦成丽 | 申请(专利权)人: | 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 |
主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05;C01G51/04;B82Y30/00;B01J27/24;C25B11/06 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司21002 | 代理人: | 李颖,周秀梅 |
地址: | 266101 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 介孔碳 负载 氧化钴 纳米 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种氮掺杂介孔碳负载钴-氧化钴纳米复合材料(Co-CoOx/NMC),其特征在于:复合材料是通过一锅法,在氨基化介孔聚合物的形成过程中引入钴盐,热解后制备得到,其中Co-CoOx颗粒均匀地分散在介孔碳骨架上,其粒径为10~20nm。
2.按权利要求1所述的氮掺杂介孔碳负载钴-氧化钴纳米复合材料(Co-CoOx/NMC),其特征在于:所述氨基化介孔聚合物的形成过程中引入钴盐是将3-氨基酚、乌洛托品、三嵌段共聚物模板剂F127及氨水的水溶液在自组装形成氨基化介孔聚合物过程中加入钴盐,而后进行后续处理得到含钴的氨基化介孔聚合物;
所述含钴的氨基化介孔聚合物的形成过程中每52ml水溶液中F127的加入量为0.24~0.27mmol,3-氨基酚的加入量为10~12mmol,乌洛托品的加入量为5~6mmol,氨水的加入量为15~20mmol,钴盐的加入量为0.2~1.2mmol。
3.按权利要求1所述的氮掺杂介孔碳负载钴-氧化钴纳米复合材料(Co-CoOx/NMC),其特征在于:所述钴盐为六水硝酸钴。
4.一种权利要求1所述的氮掺杂介孔碳负载钴-氧化钴纳米复合材料(Co-CoOx/NMC)的制备方法,其特征在于:
(1)室温下,向水溶液中分别加入三嵌段共聚物F127、3-氨基酚、乌洛托品、钴盐和氨水,充分搅拌后,于油浴中冷凝回流并搅拌使之充分聚合后自然降温,沉降、水洗收集产物,而后真空干燥得到含钴的氨基化介孔聚合物;
(2)将上述获得的含钴的氨基化介孔聚合物置于高温管式炉中,在Ar气气氛中煅烧,自然降温后得到氮掺杂介孔碳负载钴-氧化钴纳米复合材料(Co-CoOx/NMC)。
5.按权利要求4所述的氮掺杂介孔碳负载钴-氧化钴纳米复合材料(Co-CoOx/NMC)的制备方法,其特征在于:所述每52ml水溶液中F127的加入量为0.24~0.27mmol,3-氨基酚的加入量为10~12mmol,乌洛托品的加入量为5~6mmol,氨水的加入量为15~20mmol,钴盐的加入量为0.2~1.2mmol;所述钴盐为六水硝酸钴。
6.按权利要求4所述的氮掺杂介孔碳负载钴-氧化钴纳米复合材料(Co-CoOx/NMC)的制备方法,其特征在于:所述油浴温度为60~100℃,时间为20~24h。
7.按权利要求4所述的氮掺杂介孔碳负载钴-氧化钴纳米复合材料(Co-CoOx/NMC)的制备方法,其特征在于:所述在高温管式炉内,于Ar气气氛下进行两步煅烧,300~400℃煅烧1~3h,而后再于600~800℃煅烧2~4h。
8.按权利要求7所述的氮掺杂介孔碳负载钴-氧化钴纳米复合材料(Co-CoOx/NMC)的制备方法,其特征在于:所述在高温管式炉内煅烧过程中均以1~3℃/min的升温速率升温至煅烧温度。
9.一种权利要求1所述的氮掺杂介孔碳负载钴-氧化钴纳米复合材料(Co-CoOx/NMC)的应用,其特征在于所述复合材料在电催化氧气还原中的应用。
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