[发明专利]一种纳米Fe0@Fe3O4复合材料及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种纳米Fe⁰@Fe₃O₄复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)将三价铁盐和二价铁盐溶解在HCl溶液中，得到溶液A；

2)将氨水滴加到溶液A中，充分反应，得到纳米四氧化三铁，用水洗涤至中性，再用水重新分散，得到溶液B；

3)将还原剂溶解在乙醇/水溶液中，得到还原剂溶液；

4)将二价铁盐溶解在乙醇/水溶液中，搅拌完全后加入溶液B，混合均匀，再滴加还原剂溶液，滴加完后，充分反应，得到零价铁负载的纳米四氧化三铁，即纳米Fe⁰@Fe₃O₄复合材料，用水洗至中性，再用水重新分散；

其中，所述HCl溶液的物质的量浓度为0.005～0.03mol/L；所述氨水的物质的量浓度为1～5mol/L；步骤1)中Fe³⁺、Fe²⁺的摩尔比为(1～3)：1；步骤1)中三价铁盐溶于HCl溶液后Fe³⁺的物质的量浓度为0.24～0.35mol/L；步骤2)中氨水与溶液A的体积比为(2～

5):3；步骤2)中的反应温度为60～90℃，反应时间为3～5小时，搅拌速度为100～400rpm；步骤4)中二价铁盐溶于乙醇/水溶液后Fe²⁺的物质的量浓度为0.1～1mol/L；步骤4)中还原剂与Fe²⁺的摩尔比为(1～8)：1。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述三价铁盐为Fe₂(SO₄)₃、FeCl₃、Fe(NO₃)₃中的至少一种；所述二价铁盐为FeSO₄、FeCl₂、Fe(NO₃)₂中的至少一种；所述乙醇/水溶液中乙醇的质量分数为10％～30％。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3)所述还原剂为NaBH₄。

4.权利要求1～3中任意一种方法制备的纳米Fe⁰@Fe₃O₄复合材料。

5.权利要求1～3中任意一种方法制备的纳米Fe⁰@Fe₃O₄复合材料在降解有机卤化物方面的应用。

6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于：纳米Fe⁰@Fe₃O₄复合材料通过以下方法降解有机卤化物：先配制四氢呋喃/水混合溶液，加入有机卤化物，再加入纳米Fe⁰@Fe₃O₄复合材料，20～80KHz超声降解20～48h，最后投加双氧水反应10～15h。

7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：所述四氢呋喃/水混合溶液中四氢呋喃、水的体积比为(9～49)：1；所述有机卤化物的投加量为5～15mg/L；所述纳米Fe⁰@Fe₃O₄复合材料的投加量为5～15g/L；所述有机卤化物、纳米Fe⁰@Fe₃O₄复合材料的质量比为(0.33～1)：1000；所述双氧水的投加量为0.06～0.1L/L。