[发明专利]一种合成α-芳基硫苷的方法有效
| 申请号： | 201610122381.X | 申请日： | 2016-03-04 |
| 公开（公告）号： | CN105646612B | 公开（公告）日： | 2018-06-22 |
| 发明（设计）人： | 朱向明;王兴娣;杨晓鹏 | 申请（专利权）人： | 浙江师范大学 |
| 主分类号： | C07H15/203 | 分类号： | C07H15/203;C07H1/00 |
| 代理公司： | 杭州千克知识产权代理有限公司 33246 | 代理人： | 黎双华 |
| 地址： | 321004 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 芳基硫 硫醇 催化 合成 二甲基甲酰胺 四丁基溴化铵 芳基卤化物 碘代芳烃 碘化亚铜 构型保持 一步反应 铜试剂 溶剂 产率 底物 硫酚 偶联 配体 糖基 | ||
【权利要求书】：
1.一种合成α-芳基硫苷的方法，其特征在于，包括以下步骤：在溶剂N,N-二甲基甲酰胺中，以α-糖基硫醇为底物,以四丁基溴化铵为配体，在碘化亚铜催化下与碘代芳烃反应得α-芳基硫苷；反应式如下：
具体工艺包括如下步骤：将碘化亚铜、四丁基溴化铵、磷酸钾、碘代芳烃置于二颈圆底烧瓶中，抽真空、换氮气三次；在氮气氛围中将溶解在N,N二甲基甲酰胺溶剂中的α-糖基硫醇溶液加入圆底烧瓶中；将圆底烧瓶置于油浴中，升温至80℃反应4h，反应结束后，降至室温，向圆底烧瓶中加入饱和食盐水淬灭反应，加入饱和食盐水和乙酸乙酯，萃取分液，合并有机相，再用无水硫酸钠干燥；减压浓缩，残留物通过柱色谱法快速分离，得到α-芳基硫苷。
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