[发明专利]利用低纯度紫杉醇原料制备超高纯度紫杉醇的方法在审
申请号: | 201610120623.1 | 申请日: | 2016-03-03 |
公开(公告)号: | CN105669603A | 公开(公告)日: | 2016-06-15 |
发明(设计)人: | 潘先文;潘敬坤;夏涛;张龙 | 申请(专利权)人: | 重庆市碚圣医药科技股份有限公司 |
主分类号: | C07D305/14 | 分类号: | C07D305/14;A61P35/00 |
代理公司: | 北京海虹嘉诚知识产权代理有限公司 11129 | 代理人: | 谢殿武 |
地址: | 400718 重庆市*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 纯度 紫杉醇 原料 制备 超高 方法 | ||
1.一种利用低纯度紫杉醇原料制备超高纯度紫杉醇的方法,其特征在于:包括以下步骤:将低纯度紫杉醇原料溶于有机溶剂后经制备液相色谱分离收集含有紫杉醇的洗脱液,然后经大孔树脂吸附、浓缩结晶处理制得超高纯度的紫杉醇产品。
2.根据权利要求1所述的利用低纯度紫杉醇原料制备超高纯度紫杉醇的方法,其特征在于:包括以下步骤:
a.按质量体积比为紫杉醇原料∶有机溶剂=1∶5~100将紫杉醇原料溶于机溶剂后制得紫杉醇溶液经制备液相色谱分离收集洗脱液Ⅰ;
b.按体积比为大孔树脂∶Ⅰ洗脱液=1∶10~30将步骤中的洗脱液Ⅰ经大孔树脂柱饱和吸附后经甲醇水溶液洗脱收集洗脱液Ⅱ,将洗脱液Ⅱ进行真空浓缩后结晶处理得到纯度为99.99%以上的紫杉醇。
3.根据权利要求1所述的利用低纯度紫杉醇原料制备超高纯度紫杉醇的方法,其特征在于:所述紫杉醇原料中紫杉醇含量为10~80wt%。
4.根据权利要求2所述的利用低纯度紫杉醇原料制备超高纯度紫杉醇的方法,其特征在于:步骤a中,紫杉醇原料溶于有机溶剂后经过微孔过滤处理再进行液相色谱分离。
5.根据权利要求4所述的利用低纯度紫杉醇原料制备超高纯度紫杉醇的方法,其特征在于:步骤a中,有机溶剂为甲醇或乙醇。
6.根据权利要求5所述的利用低纯度紫杉醇原料制备超高纯度紫杉醇的方法,其特征在于:步骤a中,质量体积比为紫杉醇原料∶有机溶剂=1∶50。
7.根据权利要求2所述的利用低纯度紫杉醇原料制备超高纯度紫杉醇的方法,其特征在于:步骤b中,大孔树脂与甲醇水溶液的体积比为1∶2~10,甲醇水溶液的浓度为50~95%。
8.根据权利要求7所述的利用低纯度紫杉醇原料制备超高纯度紫杉醇的方法,其特征在于:步骤b中,制备液相色谱分离的制备柱所用填料为5~60um的十八烷基硅烷键合硅胶,流动相为50~80vol%的甲醇或60~90vol%的乙醇。
9.根据权利要求7所述的利用低纯度紫杉醇原料制备超高纯度紫杉醇的方法,其特征在于:步骤b中,真空浓缩温度为40~50℃,真空压力为0.02×105~0.2×105Pa。
10.根据权利要求7所述的利用低纯度紫杉醇原料制备超高纯度紫杉醇的方法,其特征在于:大孔树脂与甲醇水溶液的体积比为1∶6,甲醇水溶液的浓度为80%。
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