[发明专利]一种不同拓扑结构分子筛制备二乙氧基甲烷的方法有效
| 申请号: | 201610120120.4 | 申请日: | 2016-03-03 |
| 公开(公告)号: | CN105669394B | 公开(公告)日: | 2018-09-11 |
| 发明(设计)人: | 石磊;赵佳;姚杰 | 申请(专利权)人: | 沈阳化工大学 |
| 主分类号: | C07C41/50 | 分类号: | C07C41/50;C07C43/30;B01J29/70;B01J29/40;B01J29/18;B01J29/65;B01J29/08 |
| 代理公司: | 沈阳技联专利代理有限公司 21205 | 代理人: | 张志刚 |
| 地址: | 110142 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 不同 拓扑 结构 分子筛 制备 二乙氧基 甲烷 方法 | ||
一种不同拓扑结构分子筛制备二乙氧基甲烷的方法,涉及一种制备二乙氧基甲烷的方法,所述方法以二甲氧基甲烷和乙醇为原料,在温度和压力下,以不同拓扑结构的分子筛做为催化剂,制备二乙氧基甲烷;不同拓扑结构的分子筛催化剂中硅和铝的原子比Si/Al=3~100;不同拓扑结构分子筛分别为氢型MCM‑22分子筛、氢型ZSM‑35分子筛、氢型ZSM‑5分子筛、氢型丝光沸石、氢型Y沸石、氢型Beta分子筛中的一种或多种;不同拓扑结构分子筛催化剂的结构类型选自MWW、FER、MFI、MOR、FAU、BEA中的至少一种。本发明产物简单,副反应较少,所需产物二乙氧基甲烷的选择性好;同时本发明的方法基本没有对环境造成污染。
技术领域
本发明涉及一种制备二乙氧基甲烷的方法,特别是涉及一种不同拓扑结构分子筛制备二乙氧基甲烷的方法。
背景技术
二乙氧基甲烷是一种重要的化工原料,英文名:diethoxymethan,简写DEM,结构式:CH3CH2OCH2OCH2CH3。二乙氧基甲烷是无色澄清易挥发液体,有类似醚的气味,熔点 -66.5℃,沸点89 ℃,溶于苯、乙醚、乙醇,微溶于水。二乙氧基甲烷具有毒性低、含氧量高、既有亲水性又有亲油性、溶解能力强、表面张力小和蒸发热低等性能。其应用主要分两类:一类是作为溶剂,另一类是作为反应试剂。作为溶剂,二乙氧基甲烷是一种疏质子溶剂,不需要干燥就可用于一些对水敏感的反应。二乙氧基甲烷粘度低,在低温反应及其他粘度大的反应环境中易于处理,在一些烷基化、酰基化、有机锂反应及 Grignard 反应中均用二乙氧基甲烷作溶剂。二乙氧基甲烷是无水铝电池中很有用的溶剂,与其他醚比较发现,二乙氧基甲烷对电池电压的改变很小,还可抑制电极和电解质的分解在聚合物中的应用。作为燃料添加剂,可提高柴油的十六烷值,改善柴油的燃烧质量,还减少了一氧化碳和碳烟的排放。在聚合物中也发挥着优良的溶剂作用。作为反应试剂,可以是乙氧甲基化试剂、甲醛等价物、羰基化反应的底物。目前我国有关二乙氧基甲烷的合成及应用研究较少。因此,加强开发二乙氧基甲烷的基础及应用研究都具有十分重要的意义。
经查阅文献得知,二乙氧基甲烷的合成方法主要有二氯甲烷法、二甲亚砜法、氯化钙法、酸催化法及氯霉素副产品法几种,分别介绍如下:
(1)二氯甲烷法
ClCH2CH2Cl + NaOC2H5 → CH3CH2OCH2OCH2CH3
此法是由二氯甲烷与乙醇钠在50 ℃条件下反应制备二乙氧基甲烷,是合成二乙氧基甲烷较早的方法,反应不仅需要乙醇钠作试剂,还要求无水操作,加上收率低,且催化剂对酸不稳定因而限制了它的发展。
(2)二甲亚砜法
CH3CH2OH + (CH3)2SO → CH3CH2OCH2OCH2CH3
此法是二甲亚砜在酸性介质作用下加热分解为甲醛然后与乙醇反应生成二乙氧基甲烷。二甲亚砜的用量多、催化剂对酸不稳定且产量不高,不利于大规模生产。
(3)氯化钙法
HCHO + CH3CH2OH → 2CH3CH2OCH2OCH2CH3
该法是乙醇与甲醛水溶液在氯化钙作用下反应合成二乙氧基甲烷。反应收率较好,但反应时间长,后处理不便,不利于工业化生成。
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