[发明专利]一种硅酸银包覆球形四氧化三铁核壳材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料制备和光催化环境污染治理技术领域，具体涉及一种硅酸银包覆球形四 氧化三铁核壳材料的制备方法。

背景技术

随着印染等工业废水的不断排放和各种染料的不断使用，环境污染问题日益严重，并且 进入环境的染料数量和种类不断增加，人类社会的可持续发展面临着巨大的挑战，光催化技 术在环境污染治理领域具有重要应用前景，而传统的光催化剂存在着制备分离复杂，回收困 难等缺点，因而开发新型的光催化剂吸引了研究者的广泛关注。

核壳材料一般由中心的核以及包覆在外部的壳组成。核壳材料可以是高分子、无机物和 金属等。核壳材料融合了材料各组分本身优点，展示出优于各组分的性能；包覆在粒子外部 的壳可以改变核材料的表面性质，并赋予粒子光、电、磁、催化等特性，如改变粒子表面电 荷、赋予粒子功能性、增强表面反应活性、提高粒子稳定性并防止核与外部介质发生物理或 化学作用等。并且由于其固有的核壳结构而使其性能的可控性强，因而在众多领域有着广阔 的应用前景，已经成为纳米材料科学研究的重要组成部分。

四氧化三铁是一种常见磁性材料，在众多领域具有重要应用。纳米四氧化三铁复合 其他材料也早有相关报道，包括金属或非金属，半导体光催化剂复合等。中国专利申请 CN201110127573.7中公开了一种空心球结构的Fe₃O₄/C纳米颗粒。空心球结构的产物的平均 粒径750纳米，壁厚250纳米。该复合材料经过多次循环后，显示出优异的电化学性能。中 国专利申请号CN201210261156.6公开了一种碳包覆四氧化三铁埋离子电池负极材料及其制 备方法，该锂离子电池负极材料具有较高的可逆容量以及良好的循环稳定性。中国专利申请 号CN201410051760.5公开了一种银/四氧化三铁/二氧化硅/二氧化钛/四层核壳结构的合成方 法及用途，极大提高污水处理中有机污染物和重金属污染物的治理效果。纳米金属材料具有 较大的比表面积，表面活性高，但极易发生团聚，分散性差，严重影响其应用。磁性四氧化 三铁微球粒径小，比表面较大，偶联容量大，利用物理或化学方法对其表面进行修饰或包覆， 通过改变其表面基团，结构或状态，可以较好提高其分散性，并通过其修饰不同基团产生新 的物理，化学，机械性能和新的功能。硅酸银是一种较好的光催化剂，由于硅酸银的特殊电 子结构使其在整个可见光范围内都具有较高的反应活性。将硅酸银修饰到四氧化三铁表面既 可以保留其较好的光催化活性又使光催化剂具有磁性，便于分离回收。

发明内容

本发明的目的是提供一种硅酸银包覆球形四氧化三铁核壳材料的制备方法，将磁性纳米 材料与光催化剂结合应用在环境污染治理技术领域。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种硅酸银包覆球形四氧化三铁核壳材料的制备方法，包括如下步骤：

步骤1、将氯化铁加入到乙二醇中，搅拌溶解，得到混合液A，向混合液A中加入醋酸 钠，搅拌溶解，得到混合液B，将混合液B倒入高压反应釜中，进行恒温热反应，反应结束 后，通过磁铁分离反应产物，洗涤产物，干燥得到四氧化三铁磁核样品；

步骤2、取步骤1制备的四氧化三铁磁核样品浸泡在巯基乙酸的乙醇溶液中进行震荡反 应，反应完毕后用磁铁分离，洗涤产物，得到产物A；

步骤3、将产物A全部浸泡在硝酸银水溶液中，得到混合液C，将混合液C避光下搅拌 反应；反应完毕后，磁铁分离产物，洗涤产物，得到产物B；

步骤4、将产物B全部浸泡在硅酸钠水溶液中，得到混合液D，将混合液D搅拌反应， 反应完毕后，磁铁分离产物，洗涤产物，得到产物C；

步骤5、将产物C依次重复操作步骤3和步骤4，循环2次，洗涤产物，最后将产物干 燥获得产品硅酸银包覆球形四氧化三铁核壳材料。

步骤1中，混合液A中，氯化铁在乙二醇中的浓度为0.04～0.06g/mL；混合液B中，醋 酸钠在乙二醇中的浓度为0.1～0.125g/mL。

步骤1中，恒温热反应的温度为160～200℃，反应时间为6～8h。

步骤2中，四氧化三铁磁核样品在巯基乙酸的乙醇溶液中的浓度为12.5mg/mL，所用的 巯基乙酸的乙醇溶液的浓度为0.2～0.4mmol/L，震荡反应的时间为24h。