[发明专利]一种硅酸银包覆球形四氧化三铁核壳材料的制备方法在审
申请号: | 201610118471.1 | 申请日: | 2016-03-02 |
公开(公告)号: | CN105772097A | 公开(公告)日: | 2016-07-20 |
发明(设计)人: | 谢吉民;韩合坤;魏巍;陆俊炜;章明美;荆俊杰;吕晓萌 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | B01J31/28 | 分类号: | B01J31/28;B01J23/89 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硅酸 银包 球形 氧化 三铁核壳 材料 制备 方法 | ||
1.一种硅酸银包覆球形四氧化三铁核壳材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1、将氯化铁加入到乙二醇中,搅拌溶解,得到混合液A,向混合液A中加入醋酸 钠,搅拌溶解,得到混合液B,将混合液B倒入高压反应釜中,进行恒温热反应,反应结束 后,通过磁铁分离反应产物,洗涤产物,干燥得到四氧化三铁磁核样品;
步骤2、取步骤1制备的四氧化三铁磁核样品浸泡在巯基乙酸的乙醇溶液中进行震荡反 应,反应完毕后用磁铁分离,洗涤产物,得到产物A;
步骤3、将产物A全部浸泡在硝酸银水溶液中,得到混合液C,将混合液C避光下搅拌 反应;反应完毕后,磁铁分离产物,洗涤产物,得到产物B;
步骤4、将产物B全部浸泡在硅酸钠水溶液中,得到混合液D,将混合液D搅拌反应, 反应完毕后,磁铁分离产物,洗涤产物,得到产物C;
步骤5、将产物C依次重复操作步骤3和步骤4,循环2次,洗涤产物,最后将产物干 燥获得产品硅酸银包覆球形四氧化三铁核壳材料。
2.根据权利要求1所述的一种硅酸银包覆球形四氧化三铁核壳材料的制备方法,其特征 在于,步骤1中,混合液A中,氯化铁在乙二醇中的浓度为0.04~0.06g/mL;混合液B中, 醋酸钠在乙二醇中的浓度为0.1~0.125g/mL。
3.根据权利要求1或2所述的一种硅酸银包覆球形四氧化三铁核壳材料的制备方法,其 特征在于,步骤1中,恒温热反应的温度为160~200℃,反应时间为6~8h。
4.根据权利要求1所述的一种硅酸银包覆球形四氧化三铁核壳材料的制备方法,其特征 在于,步骤2中,四氧化三铁磁核样品在巯基乙酸的乙醇溶液中的浓度为12.5mg/mL,所用 的巯基乙酸的乙醇溶液的浓度为0.2~0.4mmol/L,震荡反应的时间为24h。
5.根据权利要求1所述的一种硅酸银包覆球形四氧化三铁核壳材料的制备方法,其特征 在于,步骤3中,混合液C中,产物A中的四氧化三铁磁核样品的浓度为12.5mg/mL,搅拌 反应的时间为30min,所用的硝酸银水溶液浓度为0.02~0.04mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种硅酸银包覆球形四氧化三铁核壳材料的制备方法,其特征 在于,步骤4中,混合液D中,产物B中的四氧化三铁磁核样品的浓度为12.5mg/mL,搅拌 反应的时间为30min,所用的硅酸钠水溶液浓度为0.001~0.003g/mL。
7.根据权利要求1所述的一种硅酸银包覆球形四氧化三铁核壳材料的制备方法,其特征 在于,步骤1~5中,对产物的洗涤方式均为用蒸馏水洗涤一次,步骤1和步骤5中的干燥温 度均为60℃。
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