[发明专利]一种介孔P-IM-5分子筛及制备方法与应用有效
申请号: | 201610118234.5 | 申请日: | 2016-03-02 |
公开(公告)号: | CN107151022B | 公开(公告)日: | 2020-03-24 |
发明(设计)人: | 陈俊文;王永睿;慕旭宏;舒兴田 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | C01B39/06 | 分类号: | C01B39/06;B01J29/70;C07C2/86;C07C15/08 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 im 分子筛 制备 方法 应用 | ||
1.一种介孔P-IM-5分子筛,具有的最可几介孔直径为3~15nm,其中以P2O5计的磷含量为0.6~2.5质量%,所述分子筛的比表面积为350~420m2/g、孔体积为0.36~0.45cm3/g。
2.按照权利要求1所述的分子筛,其特征在于所述分子筛的氧化硅/氧化铝摩尔比为40~70。
3.一种权利要求1所述介孔P-IM-5分子筛的制备方法,包括如下步骤:
(1)将季膦碱、水和铝源充分混合至溶液澄清,
(2)将无机碱、模板剂—1,5-双(N-甲基吡咯烷)戊撑基阳离子的盐溶于水中,搅拌均匀制得混合溶液,
(3)将(1)步的澄清溶液和(2)步的混合溶液混合,再加入硅源,混合均匀制成反应混合物,所述反应混合物的摩尔组成为SiO2:Al2O3:M2O:R:P:H2O=1:(0.009~0.03):(0.1~0.333):(0.05~0.2):(0.03~0.2):(5~40),其中M2O为碱金属氧化物,R为模板剂,P为季磷碱,
(4)将(3)步所得反应混合物于120~200℃,在自生压力条件下水热反应3~8天,收集固体产物后干燥。
4.按照权利要求3所述的方法,其特征在于(3)步所述的反应物摩尔组成为SiO2:Al2O3:M2O:R:P:H2O=1:(0.01~0.025):(0.15~0.25):(0.083~0.15):(0.05~0.125):(7~20)。
5.按照权利要求3所述的方法,其特征在于(2)步所述的无机碱为NaOH和/或KOH。
6.按照权利要求3所述的方法,其特征在于所述的硅源为白炭黑、硅溶胶或固体硅胶。
7.按照权利要求3所述的方法,其特征在于所述的铝源为偏铝酸钠、硫酸铝、氯化铝、硝酸铝、拟薄水铝石、氧化铝和氢氧化铝中的至少一种。
8.一种权利要求1所述介孔P-IM-5分子筛的制备方法,包括如下步骤:
(1)将季膦碱、模板剂—1,5-双(N-甲基吡咯烷)戊撑基阳离子的盐溶于水中,搅拌均匀制得混合溶液;
(2)向(1)步混合溶液中加入微孔IM-5分子筛混合均匀得反应混合物,所述反应物的摩尔组成为Z:P:R:H2O=1:(0.01~0.5):(0.02~0.20):(5~40),Z为以SiO2计的微孔IM-5分子筛,P为季膦碱,R为模板剂,所述的微孔IM-5分子筛的氧化硅/氧化铝的摩尔比为40~130,
(3)将(2)步所得混合物移至晶化釜中,于120~200℃在自生压力下水热反应1~100小时,收集固体、干燥。
9.按照权利要求8所述的方法,其特征在于(2)步所述的反应物摩尔组成为Z:P:R:H2O=1:(0.02~0.15):(0.05~0.15):(7~25)。
10.按照权利要求8所述的方法,其特征在于所述的季膦碱的通式为PR4OH,其中R为C1~C4的烷基。
11.按照权利要求10所述的方法,其特征在于所述的季膦碱中的R为丁基。
12.按照权利要求8所述的方法,其特征在于(2)步所述的微孔IM-5分子筛为经450~600℃焙烧的IM-5分子筛,其氧化硅/氧化铝的摩尔比为40~120。
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