[发明专利]一种高纯度Ti2SnC粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种金属性陶瓷粉体的制备方法，特别是一种无压大量合成高纯度Ti₂SnC粉体的方法。

背景技术

Ti₂SnC材料属于层状MAX相金属陶瓷材料，结合了金属和陶瓷的双重特点，即具有金属材料的高的导电、导热、较低的硬度和良好的加工性能，又具有陶瓷材料的高强度、Young’s模量、抗热震和抗腐蚀性能。此外，由于其特殊的层状结构还具有类似石墨一样的自润滑性能。Ti₂SnC具有广泛的应用前景，如其优良的导电、导热和加工性能可以作为复合材料的增强相，不仅可以提高材料的强度和模量，还能优化材料的导电导热性能，并可以加工成任意形状。此外，Ti₂SnC材料由于良好的导电和自润滑性能还可以应用于构件中的耐磨擦部位、耐腐蚀部件以及Ag基或者Cu基的电刷材料，在电器、航空航天、高铁、汽车以及机械领域均有广泛的应用前景，因此制备高纯度的Ti₂SnC粉末具有十分重要的意义。

W.Jeitschko等人在1963年使用热压法在1200℃条件下首次合成了Ti₂SnC，并确定了它的晶体结构，其空间群属于P6₃/mmc，晶格常数为a＝0.3618nm，c＝1.3630nm，但是W.Jeitschko等人并没有对Ti₂SnC的性能进行研究(W.Jeitschko，等.JournaloftheLessCommonMetals.1963，7(2)，133-138)。1997年，M.W.Barsoum等人第一次使用热等静压法(HIP)在1325℃，50MPa和Ar气氛保护条件下合成了较高密度单相的Ti₂SnC块体，但是还是存在较多的Sn和TiC_x。研究表明Ti₂SnC具有较高的密度(6.12g/cm³)，较低的维氏硬度(3.5GPa)，较高的电导率(14×10⁶(Ω·m)^-1)(M.W.Barsoum，等.ScriptaMaterialia.1997，37(10)，1583-1591)。H.Vincent等人在1998年以Ti，Sn，C为原料在感应炉中1200℃保温6h合成了Ti₂SnC，不过产物中含有TiC，Sn，Ti₆Sn₅，Ti₅Sn₃和Ti₃Sn等杂相，Ti₂SnC具有片层状结构(H.Vincent，等.MaterialsScienceandEngineeringA.1998，256：83-91)。2000年，El-Raghy等人研究发现，Ti∶Sn∶C＝2∶1∶1的原料粉在球磨机球磨24h以后280MPa压片，然后热等静压在1250～1325℃范围内保温12h即可获得较纯的Ti₂SnC粉体，只有少量的Sn残留(El-Raghy，等.JournaloftheEuropeanCeramicSociety.2000，20(14-15)，2619-2625)。2002年Y.C.Zhou等人用混合10h后的Ti，Sn，C粉末压片，然后Ar气氛保护下1250℃热压烧结2h，压力为30MPa，最后获得了较高纯度的板状Ti₂SnC粉末(Y.C.Zhou，等.MaterialsResearchInnovations.2002，6(5-6)，219-225)。S.B.Li等人于2006年分别用混合10h后的Ti，Sn，C和Ti，Sn，TiC粉料冷压成型后，在真空炉中烧结1-6h，能够获得较高纯度的Ti₂SnC粉体，该粉体具有片状结构(S.B.Li，等.JournaloftheAmericanCeramicSociety.2006，89(12)，3617-3623)。2007年，S.B.Li等人又使用机械合金化方法，以80∶1的球料比先将C粉在300rpm条件下机械球磨5h，再将预球磨的C粉与Ti，Sn粉以150rpm一起机械球磨10h后，最后在950℃下热处理0.5～1h，能够获得较纯的Ti₂SnC，不过产物中残留部分TiC和Sn，Ti₂SnC的形貌是片状和板状的(S.B.Li，等.MaterialsScienceandEngineering：A.2007，457(1-2)，282-286)。2010年C.L.Yeh等人研究了不同TiC含量对Ti，Sn，C体系自蔓延法制备Ti₂SnC粉体的影响，结果显示自蔓延温度在1200℃，TiC添加量在0.6％摩尔时，能够制备出较纯的Ti₂SnC，只有少量的TiC和Sn残余，Ti₂SnC呈现板片状结构(C.L.Yeh，等.JournalofAlloysandCompounds.2010，502(2)，461-465)。Y.X.Li等人2011年使用自蔓延法在1500℃左右制备出了板状的Ti₂SnC，但是产物中存在大量TiC，Sn和Ti₆Sn₅(Y.X.Li，等.InternationalJournalofRefractoryMetalsandHardMaterials.2011，29(6)，751-754)。