[发明专利]一种含Fe(Ⅲ)磁性纳米材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种含铁磁性纳米材料的制备方法。

背景技术

水体中的砷已经成为日益威胁人类生命健康的污染物之一。当前，在美国、中国以及孟加拉国等地的地下水中检测到砷超标严重。因此，人们都在积极开发实用型吸附砷材料。纳米级含铁氧化物/氢氧化物作为一种新型的吸附砷材料，具有价格低廉、吸附性能优异的特点，在水环境领域方面具有广阔的应用前景。但纳米级的材料存在回收困难，会带来二次健康威胁的缺点。因此，合成一种具有磁性的含铁氢氧化物势在必行。

目前，众多研究者研究了含铁氧化物磁性纳米材料和含铁氢氧化物磁性纳米材料。郑州大学化学与分子学院的丁洁利用静电作用将Fe(OH)₃负载到氧化石墨烯片层表面，之后在缺氧环境下高温处理，成功合成了Fe₃O₄@GO，在砷吸附测试中，其最大平衡吸附量可以达到3.36mg/g，而且具有良好的磁性(37.6emu g^-1)。约翰内斯堡大学应用化学系的Blain Paul通过共沉淀法将Fe₃O₄负载到氧化石墨烯表面，同时通过静电作用将透明质酸包覆在Fe₃O₄@GO表面，合成新型吸附砷材料，经吸附测试实验，其对砷酸盐、亚砷酸盐的最大吸附量分别为16mg/g、7.5mg/g。上述方法虽然成功制备了可用于吸附砷的材料，但是在产业化实施过程中面临很多问题：如反应温度高、能耗高、反应条件复杂等。因此，开发一种合成步骤简单，反应条件温和的方法，高效制备可回收、吸附砷性能优良的材料具有重要的意义，并且具有十分广阔的前景。

发明内容

本发明的目的要解决现有用于吸附砷的含铁磁性纳米材料制备方法存在反应温度高、能耗高和反应条件复杂的问题，而提供一种含Fe(Ⅲ)磁性纳米材料的制备方法。

一种含Fe(Ⅲ)磁性纳米材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：

一、制备磁性粒子：①、将FeCI₃·6H₂O溶解于去离子水Ⅰ中，并在氮气保护下超声20min～40min，得到浓度为0.270g/mL的FeCI₃溶液，②、将FeCI₂·4H₂O溶解于去离子水Ⅱ中，并在氮气保护下超声20min～40min，得到浓度为0.099g/mL的FeCI₂溶液，③、将浓度为0.270g/mL的FeCI₃溶液和浓度为0.099g/mL的FeCI₂溶液混合，混匀后得到混合溶液，利用2mol/L氨水溶液将混合溶液的pH调至8.5～9.5，然后在温度为25～30℃下搅拌1h～1.5h，固液分离，得到黑色固体产物，先利用去离子水对黑色固体产物冲洗2～3次，再利用无水乙醇对黑色固体产物冲洗2～3次，最后干燥至恒重，得到磁性粒子；步骤一③中所述浓度为0.270g/mL的FeCI₃溶液中FeCI₃与浓度为0.099g/mL的FeCI₂溶液中FeCI₂的摩尔比为2:1；

二、掺混：将步骤一得到的磁性粒子超声分散于去离子水中，超声分散20min～40min，得到质量分数为1.45％的磁性粒子分散液，然后在氮气保护下将羧甲基纤维素钠加入质量分数为1.45％的磁性粒子分散液中，在温度为25～30℃下搅拌2h～6h，加入Fe(Ⅲ)溶液，再在温度为25～30℃下搅拌2h～6h，固液分离，得到黑色产物，先利用去离子水对黑色产物冲洗2～3次，再利用无水乙醇对黑色产物冲洗2～3次，最后干燥至恒重，得到含Fe(Ⅲ)磁性纳米材料；步骤二中所述的羧甲基纤维素钠与质量分数为1.45％的磁性粒子分散液中磁性粒子的质量比为15:29；步骤二中所述的羧甲基纤维素钠的质量与Fe(Ⅲ)溶液的体积比为0.12g:10mL。

本发明优点：与现有相比，本发明存在下优势：一、低能耗，该反应在室温下搅拌即可进行；二、环境友好，使用廉价的金属盐FeCI₃.6H₂O和FeCI₂.4H₂O以及羧甲基纤维素钠做反应物，去离子水做溶剂，无需添加模板或其他毒性试剂；三、产率高，可大量制备。

附图说明

图1是实施例1的合成机理示意图；

图2是含Fe(Ⅲ)磁性纳米材料对亚砷酸根离子的吸附等温模型；