[发明专利]一种含Fe(Ⅲ)磁性纳米材料的制备方法有效
申请号: | 201610111363.1 | 申请日: | 2016-02-29 |
公开(公告)号: | CN105617977B | 公开(公告)日: | 2018-03-13 |
发明(设计)人: | 于洪文;杨宏旺 | 申请(专利权)人: | 中国科学院东北地理与农业生态研究所 |
主分类号: | B01J20/02 | 分类号: | B01J20/02;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所23109 | 代理人: | 侯静 |
地址: | 150081 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 fe 磁性 纳米 材料 制备 方法 | ||
1.一种含Fe(Ⅲ)磁性纳米材料的制备方法,其特征在于它是按以下步骤完成的:一、制备磁性粒子:①、将FeCI3·6H2O溶解于去离子水Ⅰ中,并在氮气保护下超声20min~40min,得到浓度为0.270g/mL的FeCI3溶液,②、将FeCI2·4H2O溶解于去离子水Ⅱ中,并在氮气保护下超声20min~40min,得到浓度为0.099g/mL的FeCI2溶液,③、将浓度为0.270g/mL的FeCI3溶液和浓度为0.099g/mL的FeCI2溶液混合,混匀后得到混合溶液,利用2mol/L氨水溶液将混合溶液的pH调至8.5~9.5,然后在温度为25~30℃下搅拌1h~1.5h,固液分离,得到黑色固体产物,先利用去离子水对黑色固体产物冲洗2~3次,再利用无水乙醇对黑色固体产物冲洗2~3次,最后干燥至恒重,得到磁性粒子;步骤一③中所述浓度为0.270g/mL的FeCI3溶液中FeCI3与浓度为0.099g/mL的FeCI2溶液中FeCI2的摩尔比为2:1;
二、掺混:将步骤一得到的磁性粒子超声分散于去离子水中,超声分散20min~40min,得到质量分数为1.45%的磁性粒子分散液,然后在氮气保护下将羧甲基纤维素钠加入质量分数为1.45%的磁性粒子分散液中,在温度为25~30℃下搅拌2h~6h,加入Fe(Ⅲ)溶液,再在温度为25~30℃下搅拌2h~6h,固液分离,得到黑色产物,先利用去离子水对黑色产物冲洗2~3次,再利用无水乙醇对黑色产物冲洗2~3次,最后干燥至恒重,得到含Fe(Ⅲ)磁性纳米材料;步骤二中所述的羧甲基纤维素钠与质量分数为1.45%的磁性粒子分散液中磁性粒子的质量比为15:29;步骤二中所述的羧甲基纤维素钠的质量与Fe(Ⅲ)溶液的体积比为0.12g:10mL。
2.根据权利要求1所述的一种含Fe(Ⅲ)磁性纳米材料的制备方法,其特征在于步骤一①中将FeCI3·6H2O溶解于去离子水Ⅰ中,并在氮气保护下超声30min,得到浓度为0.270g/mL的FeCI3溶液。
3.根据权利要求1所述的一种含Fe(Ⅲ)磁性纳米材料的制备方法,其特征在于步骤一②中将FeCI2·4H2O溶解于去离子水Ⅱ中,并在氮气保护下超声20min~40min,得到浓度为0.099g/mL的FeCI2溶液。
4.根据权利要求1所述的一种含Fe(Ⅲ)磁性纳米材料的制备方法,其特征在于步骤二中将步骤一得到的磁性粒子超声分散于去离子水中,超声分散30min,得到质量分数为1.45%的磁性粒子分散液。
5.根据权利要求1所述的一种含Fe(Ⅲ)磁性纳米材料的制备方法,其特征在于步骤二中在氮气保护下将羧甲基纤维素钠加入质量分数为1.45%的磁性粒子分散液中,在温度为25~30℃下搅拌4h,加入Fe(Ⅲ)溶液,再在温度为25~30℃下搅拌4h,固液分离,得到黑色产物。
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