[发明专利]Ti3O5/TiO2混晶纳米纤维的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料领域，具体涉及氧化钛体系纳米混晶材料的制备方法，可用于制备新型光催化剂。

技术背景

在光催化领域，一般使用贵金属纳米粒子修饰TiO₂纳米材料，合成诸如Pt/TiO₂混相光催化剂，但这类催化剂存在成本过高，且贵金属粒子易脱落的问题，因此不能广泛应用于工业生产。Ti_nO_2n-1(n＝3～7)是一种还原性氧化钛材料，由于内部存在Ti^III/Ti^IV键的混合作用，具有特殊的光电和磁学性能，可用于光催化、记忆开关和燃料电池等领域。由于Ti_nO_2n-1的电学特性与金属类似，有望代替贵金属颗粒，与TiO₂材料复合，成为新型Ti_nO_2n-1/TiO₂混相纳米催化材料。以往研究表明，Ti_nO_2n-1相中的n值与其电阻率呈反比关系，Ti₃O₅被认为拥有Ti_nO_2n-1相中最低的电阻率。因此，如果Ti₃O₅与TiO₂形成混相得到Ti₃O₅/TiO₂界面，则光致载流子在界面处的传输遇到的阻碍将大大降低，有利于提高光催化效率。

截至目前，许多研究者采用了以TiO₂为前驱体制备Ti_nO_2n-1/TiO₂混相材料。2012年C.Tang等人采用金红石粉末为前驱体，将其在NH₃气氛下加热至1050℃，成功获得了Ti₄O₇/Ti₅O₉/Ti₆O₁₁/TiO₂的混相微孔纳米球，参见C.Tang,D.Zhou,Q.Zhang.Synthesis and characterization of Magnéli phases:Reduction of TiO₂in a decomposed NH₃atmosphere[J].Materials Letters,2012,79:42-44。这种方法制备的混相材料具有较高的电导率，尺寸均匀且形态完整。然而，制备过程中加热温度高，且使用了NH₃气氛，因此该合成法具有一定的安全隐患，而且所获得的混相材料比表面积较低，不适合用作催化剂材料。2011年N.Stem等人以C掺杂的非晶TiO₂薄膜为原料，通过在水蒸气和N₂的混合气氛下加热至1000℃保温2小时后得到了TiO₂/Ti₃O₅混相纳米纤维，参见N.Stem,E.F.Chinaglia,S.G.dos Santos Filho.Microscale meshes of Ti₃O₅nano-and microfibers prepared via annealing of C-doped TiO₂thin films[J].Materials Science and Engineering B,2011,176:1190-1196。这种方法制备过程较为复杂，获得的混相纳米纤维数量少且形态不规则，无法大规模批量生产。因此，寻求安全可靠、工艺简单可控 的方法，合成TiO₂/Ti₃O₅混相纳米材料是亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的在于针对上述已有技术的不足，提出一种Ti₃O₅/TiO₂混晶纳米纤维的制备方法，一方面避免使用气体，简化工艺；另一方面，有效的调控Ti₃O₅/TiO₂混晶纳米纤维的尺寸。