[发明专利]一种修饰玻碳电极及其制备方法和应用有效
申请号: | 201610106046.0 | 申请日: | 2016-02-26 |
公开(公告)号: | CN105738441B | 公开(公告)日: | 2018-06-05 |
发明(设计)人: | 王玉春;刘赵荣;弓巧娟;张稳婵 | 申请(专利权)人: | 运城学院 |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30;G01N27/48 |
代理公司: | 太原华弈知识产权代理事务所 14108 | 代理人: | 王哲 |
地址: | 044000 山西*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 玻碳电极 对氨基苯甲酸 修饰 水杨醛 亚硝酸根 饱和甘汞参比电极 扫描 混合电解质溶液 制备方法和应用 玻碳电极表面 电极制备过程 循环伏安扫描 氯化钾 氢氧化钠 扫描电压 晾干 沉积膜 对电极 三电极 铂丝 取下 涂覆 洗涤 制备 灵敏 检测 应用 | ||
1.一种修饰玻碳电极,其特征在于:所述修饰玻碳电极是由玻碳电极和涂覆在所述玻碳电极表面的聚水杨醛缩对氨基苯甲酸沉积膜构成的聚水杨醛缩对氨基苯甲酸修饰的玻碳电极;其中,所述聚水杨醛缩对氨基苯甲酸沉积膜是将玻碳电极置于氯化钾、氢氧化钠、水杨醛和对氨基苯甲酸的混合电解质溶液中作为工作电极,以-1.0~1.0V的扫描电压和0.03~0.08V/s的扫描速度进行循环伏安扫描得到的;
其中,混合电解质溶液中氯化钾浓度为0.05~0.15 mol·L-1,氢氧化钠浓度为0.5~2.0mol·L-1,水杨醛浓度为0.016~0.032 g·L-1,对氨基苯甲酸浓度为0.016~0.032 g·L-1。
2.如权利要求1所述修饰玻碳电极,其特征在于:所述循环伏安扫描的扫描次数为5~20圈。
3.如权利要求1所述修饰玻碳电极,其特征在于:所述循环伏安扫描的扫描速度为0.05V/s。
4.如权利要求1~3中任一所述修饰玻碳电极,其特征在于:所述循环伏安扫描是在玻碳电极、铂丝对电极和饱和甘汞参比电极组成的三电极体系中进行。
5.一种修饰玻碳电极的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将玻碳电极、铂丝对电极和饱和甘汞参比电极组成的三电极与置于氯化钾、氢氧化钠、水杨醛和对氨基苯甲酸的混合电解质溶液中,以-1.0~1.0V的扫描电压和0.03~0.08V/s的扫描速度进行循环伏安扫描;其中,混合电解质溶液中氯化钾浓度为0.05~0.15 mol·L-1,氢氧化钠浓度为0.5~2.0 mol·L-1,水杨醛浓度为0.016~0.032 g·L-1,对氨基苯甲酸浓度为0.016~0.032 g·L-1;
(2)循环伏安扫描结束后取下玻碳电极,经洗涤、晾干,得到聚水杨醛缩对氨基苯甲酸修饰的玻碳电极。
6.如权利要求1~4中任一所述修饰玻碳电极在检测亚硝酸根中的应用。
7.如权利要求6所述修饰玻碳电极在检测亚硝酸根中的应用,其特征在于:所述应用的方法如下:
(1)以聚水杨醛缩对氨基苯甲酸修饰电极为工作电极,采用循环伏安法得到聚水杨醛缩对氨基苯甲酸修饰玻碳电极在不同浓度亚硝酸盐溶液中的响应电流,计算亚硝酸盐浓度与对应的响应电流之间的函数关系,并绘制标准曲线;
(2)利用聚水杨醛缩对氨基苯甲酸修饰电极检测未知亚硝酸盐浓度水样的响应电流浓度,根据所得标准曲线计算所测水样中的亚硝酸盐浓度。
8.如权利要求7所述修饰玻碳电极在检测亚硝酸根中的应用,其特征在于:步骤(1)中,将聚水杨醛缩对氨基苯甲酸修饰电极、铂丝对电极和饱和甘汞参比电极组成的三电极放入含有不同浓度亚硝酸根的磷酸盐缓冲溶液中,以循环伏安法氧化亚硝酸根,磷酸盐缓冲溶液中亚硝酸根的浓度为1.51×10-3~2.93×10-5 mol·L-1,所用磷酸盐缓冲溶液的pH值为1.71~7.01;步骤(2)中,将聚水杨醛缩对氨基苯甲酸修饰电极、铂丝对电极和饱和甘汞参比电极组成的三电极放入含有未知亚硝酸根的pH值为1.71~7.01的磷酸盐缓冲溶液中,以循环伏安法测定亚硝酸根;步骤(1)和(2)中,循环伏安参数为:电位区间为0~1.2V,扫描速度为0.05~0.35V/s,扫描次数为1圈。
9.如权利要求8所述修饰玻碳电极在检测亚硝酸根中的应用,其特征在于:步骤(1)和(2)中所用磷酸盐缓冲溶液的pH值为3.25。
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