[发明专利]被纯化了的碱金属硅酸盐水溶液和硅溶胶的制造方法

说明书

本发明的课题是提供平板状微小粒子异物减少了的碱金属硅酸盐水溶液的制造方法和平板状微小粒子异物减少了的硅溶胶的制造方法。本发明提供了满足以下条件的碱金属硅酸盐水溶液的制造方法：(1)依照测定方法A计测的一边的长度为0.2～4.0μm、厚度为1～100nm的平板状微小粒子的存在量为0～30％。所述制造方法的特征在于，将碱金属硅酸盐水溶液中的二氧化硅浓度调整到0.5～10.0质量％，将其用1次粒径1.0μm的粒子的除去率为50％以上的过滤器进行过滤。

本申请是申请日为2012年9月5日、申请号为201280042909.2、发明名称为“被纯化了的碱金属硅酸盐水溶液和硅溶胶的制造方法”的专利申请的分案申请。

技术领域

本发明涉及平板状微小粒子异物减少了的、被纯化了的碱金属硅酸盐水溶液的制造方法，并且还涉及使用该平板状微小粒子异物减少了的被纯化了的碱金属硅酸盐水溶液来制造硅溶胶的制造方法。

背景技术

近年来，为了增加存储器磁盘的记录密度，磁头的上浮厚度极其低，成为10nm以下。在磁盘基板的制造工序中，表面研磨工序不可缺少，通过包含胶态二氧化硅的研磨剂等进行表面研磨。

对于研磨剂，要求表面平滑性(例如，表面粗糙度〔Ra〕和波纹度〔wa〕)良好，除此以外不引起划痕、纹孔(pit)等表面缺陷。

另一方面，在半导体领域中，也随着电路的高集成化、工作频率的高速化，布线的微细化不断进展。在半导体器件的制造工序，也期望图案形成面的更加平滑化。

在这些磁盘基板、半导体基板的平坦化工序中，在利用包含胶态二氧化硅的研磨剂进行的研磨工序之后，将作为磨粒的胶态二氧化硅和微小颗粒通过洗涤来除去。

洗涤时使用了酸性或碱性的化学试剂的水溶液。作为酸性的化学试剂，使用例如氢氟酸、氟化铵、氟氢化铵、氟硼酸等包含氟离子的化合物、硫酸、硝酸、盐酸、乙酸、柠檬酸、苹果酸、草酸、高氯酸等。作为碱性的化学试剂，使用例如氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氨、胺类等。此外，有时也在这些酸性或碱性的化学试剂的水溶液中作为成分添加烷基苯磺酸钠、聚氧乙烯烷基醚硫酸盐、二辛基磺基琥珀酸酯盐等表面活性剂、三聚磷酸钠、焦磷酸钠、沸石、乙二胺四乙酸钠等螯合剂等。

上述研磨剂中使用的胶态二氧化硅为球状或大致球状，因此能够通过以往进行的洗涤方法来除去，但最近表明，存在用以往的洗涤时不能容易除去的粒子。

此外、作为获得实质不存在1nm以上大小的粒子的碱金属硅酸盐水溶液的方法，已经公开了先将碱金属硅酸盐水溶液的粘度调节到1～50mPa·s，然后使其从截留分子量15000以下的超滤膜通过的方法(专利文献1)。

现有技术文献

专利文献

专利文献1:日本特开2001-294420号公报

发明内容

发明要解决的课题

用以往的洗涤不容易除去的粒子，经扫描电镜观察确认是一边的长度为0.2～4.0μm、厚度1～100nm的平板状微小粒子。已经判明，该平板状微小粒子来源于作为研磨剂原料使用的硅溶胶。

一直以来，碱金属硅酸盐水溶液，在将原料碎屑加热溶解后，马上在粗碱金属硅酸盐水溶液中加入硅藻土等过滤促进剂进行过滤，进行纯化，但用该方法不能使扫描电镜观察到的一边的长度为0.2～4.0μm厚度、1～100nm的平板状微小粒子的含量降低。

此外、使用专利文献1的方法，通常超滤膜具有的孔径说是0.01μm以下，因而，碱金属硅酸盐水溶液的过滤速度非常慢，不适合大量生产。