[发明专利]一种搅拌棒吸附萃取检测啶虫脒残留的方法

说明书

技术领域

一种搅拌棒吸附萃取检测啶虫脒残留的方法，尤其是一种搅拌棒吸附萃取-液相色谱-串联质谱检测水果蔬菜中啶虫脒残留的方法，属于分析化学检测领域。

背景技术

啶虫脒（Acetamiprid）是继吡虫啉和烯啶虫胺后的又一个烟碱类杀虫剂。其机理是作用于害虫神经结合部后膜，通过与胆碱受体结合使昆虫异常兴奋，全身痉挛、麻痹而死，对有机磷、氨基甲酸酯，以及拟除虫菊酯类等农药品种产生抗药性的害虫具有较好效果。现有的水果蔬菜中啶虫脒残留检测方法前处理一般采用提取、过柱分离、浓缩、定容等手段，操作繁琐，检验周期较长，检验成本高。

搅拌棒吸附萃取技术（StirBarSorptiveExtraction，SBSE）是ErikBaltussen和PatSandra等人提出的一种新型样品前处理技术，它利用搅拌棒表面的吸附材料，在搅拌棒自身搅拌的同时完成吸附萃取，近年来得到广泛的研究和应用。该技术简单、高效，无溶剂，不会造成二次污染。关于搅拌棒吸附萃取检测啶虫脒残留的方法并无相关报道。

发明内容

本发明提供了一种搅拌棒吸附萃取检测啶虫脒残留的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种搅拌棒吸附萃取检测啶虫脒残留的方法，包括如下步骤。

（1）提取：称取10g样品置于l00mL塑料离心管中，加40mL乙腈，加入5g无水硫酸钠，用玻璃棒充分搅拌均匀，于均质机上高速均质1min，9000r/min高速离心6min，将上清液转移至150mL梨形瓶中，40℃旋转蒸发至约1mL。

（2）吸附萃取：将步骤（1）中旋转蒸发后的样液用超纯水稀释至10mL，加入搅拌棒及一定量的氯化钠在振荡条件下进行吸附萃取。

（3）解吸：吸附萃取后用解吸液进行解吸，过有机相滤膜，注入进样瓶。

（4）检测：加入步骤（3）所得的进样瓶，使用液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）进行检测。

步骤（2）所使用的搅拌棒为聚醚砜酮（PPESK）涂层；萃取时间：30min；盐浓度：5%；振荡速度：180r/min。

步骤（3）所使用的解吸液为甲醇、水，体积比为8：2；解吸时间为6min。

步骤（4）所使用的液相色谱-串联质谱配有电喷雾离子源（ESI）。

检测时的色谱条件为：检测时的色谱条件为：色谱柱：HypersilGOLD-1.9μm，50mm×2.1mm(i.d)；柱温：30℃；进样体积：5μL；流动相：A为甲醇，B为0.1%甲酸水；流动相梯度洗脱程序：0-3min，5%A；3-4min，5%-60%A；4-5min，60%-90%A；5-6min，90%A；6-9.1min，90%-5%A；9.1-10min，5%A。

流动相流速：0.2mL/min。

检测时的质谱条件为：离子源：电喷雾离子源；扫描模式：正离子模式；检测方式：选择反应监测；电喷雾电压：4500V；鞘气压力：2.07×10⁵Pa；清扫气压力：0；辅助气压力：6.89×10⁴Pa；离子源温度：350℃。

啶虫脒的定性离子对为223.2/90.4、223.2/126.3，对应的碰撞能量分别为31eV、19eV；定量离子对为223.2/126.3。

本发明的有益效果是，利用搅拌棒吸附萃取技术，建立了水果蔬菜中简便、快速的啶虫脒残留检测方法，方法操作简单、成本低，能够减少样品基质干扰。所建立的方法检测限、回收率、精密度均能满足检测的相关技术要求。

附图说明

图1是本发明所涉及啶虫脒的选择反应监测色谱图。

具体实施方式

以大蒜检测为例来说明本发明。

仪器和试剂：美国Thermo公司TSQQuantumAccess高效液相色谱-串联质谱仪；德国IKA公司HS260B型电动摇床；日本Hitachi公司CR22GⅢ型高速冷冻离心机；德国IKA公司旋涡混匀器；瑞士BUCHI公司R215型旋转蒸发仪。搅拌棒：聚醚砜酮（PPESK）涂层。甲醇、乙腈均为色谱纯；实验用水为超纯水；无水硫酸钠（用前在500℃马弗炉内烘5h，冷却取出装瓶备用）、氯化钠均为分析纯。

标准品：啶虫脒标准品购于德国Dr.公司。