[发明专利]一种搅拌棒吸附萃取检测啶虫脒残留的方法

权利要求书

1.一种搅拌棒吸附萃取检测啶虫脒残留的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

（1）提取：称取10g样品置于l00mL塑料离心管中，加40mL乙腈，加入5g无水硫酸钠，用玻璃棒充分搅拌均匀，于均质机上高速均质1min，9000r/min高速离心6min，将上清液转移至150mL梨形瓶中，40℃旋转蒸发至约1mL；

（2）吸附萃取：将步骤（1）中旋转蒸发后的样液用超纯水稀释至10mL，加入搅拌棒及一定量的氯化钠在振荡条件下进行吸附萃取；

（3）解吸：吸附萃取后用解吸液进行解吸，过有机相滤膜，注入进样瓶；

（4）检测：加入步骤（3）所得的进样瓶，使用液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）进行检测。

2.根据权利要求1所述的一种搅拌棒吸附萃取检测啶虫脒残留的方法，其特征是：步骤（2）所使用的搅拌棒为聚醚砜酮（PPESK）涂层；萃取时间：30min；盐浓度：5%；振荡速度：180r/min。

3.根据权利要求1所述的一种搅拌棒吸附萃取检测啶虫脒残留的方法，其特征是：步骤（3）所使用的解吸液为甲醇、水，体积比为8：2；解吸时间为6min。

4.根据权利要求1所述的一种搅拌棒吸附萃取检测啶虫脒残留的方法，其特征是：检测时的色谱条件为：色谱柱：HypersilGOLD-1.9μm，50mm×2.1mm(i.d)；柱温：30℃；进样体积：5μL；流动相：A为甲醇，B为0.1%甲酸水；流动相梯度洗脱程序：0-3min，5%A；3-4min，5%-60%A；4-5min，60%-90%A；5-6min，90%A；6-9.1min，90%-5%A；9.1-10min，5%A；流速：0.2mL/min。

5.根据权利要求1所述的一种搅拌棒吸附萃取检测啶虫脒残留的方法，其特征是：质谱条件为：离子源：电喷雾离子源；扫描模式：正离子模式；检测方式：选择反应监测；电喷雾电压：4500V；鞘气压力：2.07×10⁵Pa；清扫气压力：0；辅助气压力：6.89×10⁴Pa；离子源温度：350℃。