[发明专利]一种硫酸氧钒晶体的制备方法及其用途有效
| 申请号： | 201610097626.8 | 申请日： | 2016-02-23 |
| 公开（公告）号： | CN105776332B | 公开（公告）日： | 2018-04-06 |
| 发明（设计）人： | 徐从美;陈东辉;李兰杰;闫浩;祁健;王海旭 | 申请（专利权）人： | 河北钢铁股份有限公司承德分公司 |
| 主分类号： | C01G31/00 | 分类号： | C01G31/00;H01M8/18 |
| 代理公司： | 北京品源专利代理有限公司11332 | 代理人： | 巩克栋,侯潇潇 |
| 地址： | 067000*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硫酸 晶体 制备 方法 及其 用途 | ||
1.一种硫酸氧钒晶体的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将五氧化二钒和浓度为15～18mol/L的硫酸加入反应釜中混合均匀；
(2)将盛有五氧化二钒和浓度为15～18mol/L的硫酸的反应釜置于密闭反应器中，并向密闭反应器中通入还原性气体，升温进行还原反应；
(3)还原反应结束后，将反应釜取出，得到硫酸氧钒晶体；
步骤(1)中五氧化二钒和浓度15～18mol/L的硫酸的摩尔比为1:(1.4～2.0)；
步骤(2)中还原反应的反应温度为250～360℃；
步骤(3)中在温度为250～300℃的条件下将反应釜取出；
步骤(1)中所述五氧化二钒的纯度≥99.5wt％；
步骤(2)中所述还原性气体为二氧化硫和/或硫化氢。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述硫酸的浓度为18mol/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述反应釜底部能通入气体。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述密闭反应器为高温气氛炉、马弗炉、箱式窑、电烤箱、烘箱或培养箱中任意一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述还原性气体从反应釜底部进入反应釜参与反应。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述还原性气体与五氧化二钒的摩尔比为(1～10):1。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述还原性气体与五氧化二钒的摩尔比为2:1。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中还原反应的时间为0.5～2h。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中还原反应的时间为1h。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中得到的硫酸氧钒晶体的纯度为>99wt％。
11.根据权利要求1-10任一项所述的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将纯度≥99.5wt％的五氧化二钒和浓度为18mol/L的硫酸按摩尔比1:(1.4～2.0)加入反应釜中混合均匀；
(2)将盛有五氧化二钒和浓度为18mol/L的硫酸的反应釜置于密闭反应器中，并向密闭反应器中通入还原性气体，还原性气体从反应釜底部进入反应釜参与反应，其中，还原性气体与五氧化二钒的摩尔比为2:1，升温至250～360℃进行还原反应1h；
(3)还原反应结束后，在温度为250～300℃的条件下将反应釜取出，得到纯度为>99wt％的硫酸氧钒晶体。
12.一种硫酸氧钒电解液，其特征在于，所述硫酸氧钒电解液采用权利要求1-11任一项所述制备方法制得的硫酸氧钒溶于水得到，其浓度为1～5mol/L，单一杂质离子含量＜10ppm。
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