[发明专利]一种高纯度锡酸钕纳米粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米粉体制备，特别是一种应用于纳米电接触、光催化领域的高纯度锡酸钕(Nd₂Sn₂O₇)纳米粉体的制备方法。

背景技术

Nd₂Sn₂O₇属于烧绿石结构的稀土锡酸钕化合物，结构形式为复合氧化物A₂B₂O₇型(A和B为金属)。其包括具有不同结构的多种化合物，具有优异的光电磁等物理性质。因而成为纳米材料领域最富有活力、对未来经济和社会发展有十分重要影响的研究对象，也是纳米科技中最为活跃、最接近应用的重要组成部分。

目前制备锡酸钕(Nd₂Sn₂O₇)的主要工艺为固相法、水热法、化学共沉淀法和溶胶-凝胶法。然而，传统的高温固相合成法不仅浪费资源，产物易出现杂项，而且产物尺寸较大。水热法制备Nd₂Sn₂O₇粉体时，对高压反应釜设备的要求比较高，合成产率较低。为此，本发明提出了采用条件温和的溶胶-凝胶法，通过调控溶液pH值、溶胶温度、烧结制度等主要工艺参数合成物相纯度高、形貌可控的Nd₂Sn₂O₇纳米粉体。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，提供一种高纯度锡酸钕纳米粉体的制备方法。该方法制得的产品能够用于改善电接触材料电学性能，且反应合成条件简易、成本低廉。

为解决技术问题，本发明的解决方案是：

提供一种高纯度锡酸钕纳米粉体的制备方法，该方法的具体步骤如下：

(1)前驱体溶液甲的配制

将摩尔比为1.5∶1的柠檬酸和乙二胺四乙酸添加至氨水的去离子水混合液中，以磁力搅拌至完全溶解后，移液至容量瓶中定容，配制成总浓度为0.03～0.6mol/L的无色透明溶液，即前驱体溶液甲；其中，氨水的用量是以NH₃的摩尔量计算，NH₃与乙二胺四乙酸之间的摩尔比为0.5∶1；

(2)前驱体溶液乙的配制

将摩尔比为1∶1的硝酸钕和五水四氯化锡添加至去离子水中，以磁力搅拌至完全溶解，然后移液至容量瓶中定容，配制成总浓度为0.2～1.5mol/L的无色透明溶液，即前驱体溶液乙；

(3)锡酸钕纳米粉体的制备

将前驱体溶液乙以滴加方式导入前驱体溶液甲中，形成均匀透明溶液；然后向混合溶液中滴加质量浓度为25％～28％的氨水溶液，调节混合溶液的pH值至2～6，形成溶胶；经陈化24h处理后形成湿凝胶，在80℃条件下烘干处理；将烘干所得粉体进行研磨，过200目筛后，在850～1000℃烧结3h～6h，最终获得锡酸钕纳米粉体。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

(1)本发明的反应温度低、工艺简单、成本低廉、产率高，形貌结构可控。

(2)本发明制备的Nd₂Sn₂O₇相的烧结温度在850～1000℃，烧结时间缩短至3～6h。降低了传统制备方法中的较高烧结温度，节省能耗。

具体实施方式

下面通过具体实施方式对本发明的实现方式进行描述。

实施例1：

(1)前驱体溶液甲的配制

溶质为摩尔比为1.5∶1的柠檬酸和乙二胺四乙酸(EDTA)，溶剂为加入一定量氨水(其中，氨水的用量是以NH₃的摩尔量计算，NH₃与乙二胺四乙酸之间的摩尔比为0.5∶1；)的去离子水混合液；将一定量的溶质添加至溶剂中，以磁力搅拌至完全溶解，然后采用玻璃棒移液至容量瓶中定容，配制成浓度为0.03mol/L的无色透明溶液，记为前驱体溶液甲。

(2)前驱体溶液乙的配制

溶质为摩尔比为1∶1的硝酸钕和五水四氯化锡，溶剂为去离子水；将溶质导入去离子水中，以磁力搅拌至完全溶解，而后采用玻璃棒移液至容量瓶中定容，配制成1.5mol/L浓度的无色透明溶液，记为前驱体溶液乙。

(3)锡酸钕(Nd₂Sn₂O₇)纳米粉体的制备