[发明专利]一种相变颗粒改性聚酰胺耐磨材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201610094019.6 申请日: 2016-02-22
公开(公告)号: CN105732976B 公开(公告)日: 2018-03-27
发明(设计)人: 潘炳力;刘永辉;陈君;台玉萍;王恒迪;牛荣军;逄显娟;张永振 申请(专利权)人: 河南科技大学
主分类号: C08G69/16 分类号: C08G69/16;C08L77/02;C08L91/06;C08K3/04
代理公司: 洛阳公信知识产权事务所(普通合伙)41120 代理人: 罗民健
地址: 471000 河*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 相变 颗粒 改性 聚酰胺 耐磨材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种相变颗粒改性聚酰胺耐磨材料,其特征在于:由反应物料通过催化剂和助催化剂催化聚合而成,其中,反应物料与催化剂、助催化剂的添加比例为100g/ (0.2-0.35)g/ (1.5-3.5)ml,反应物料按质量百分比由5~10%的相变颗粒材料和95~90%的己内酰胺组成,所述相变颗粒材料为多孔石墨烯/固体石蜡相变材料,所述改性聚酰胺耐磨材料的制备方法包括以下步骤:

步骤一、相变颗粒材料的制备

a、称取鳞片石墨,在不断搅拌的条件下将称取的鳞片石墨加入到浓硫酸和浓硝酸组成的混合浓酸中进行反应,控制温度为30-50℃,搅拌时间为60 min,然后水洗至中性,将水洗产物在105℃的条件下干燥12h,得到石墨插层化合物,备用;

b、将步骤a中制备的石墨插层化合物置于马弗炉中在温度为850℃的条件下煅烧30s,取出经粉碎、过200目筛后得到多孔石墨烯粉,备用;

c、向步骤b中制备的多孔石墨烯粉中加入占其质量2.5倍的固体石蜡,然后将混合物在80℃的水浴内、搅拌速率为100rpm、超声功率为180w条件下混合30min,得到多孔石墨烯/石蜡相变颗粒填料,备用;

步骤二、改性聚酰胺的制备

d、分别按照上述配比称取己内酰胺单体、催化剂、助催化剂以及步骤c中制备的多孔石墨烯/石蜡相变颗粒,备用;

e、将步骤d中称取的己内酰胺单体置于烧瓶内,在80℃的条件加热至熔融状态,然后将步骤d中称取的多孔石墨烯/石蜡相变颗粒加入到己内酰胺中进行聚合反应处理,所述聚合反应处理包括以下阶段:(1)在70-90℃条件下先机械搅拌然后超声处理30-90min,其中搅拌速率300-600rpm、超声功率100-300w;(2)在温度为130-150℃、真空度为0.090-0.099MPa的条件下回流30-50min;(3)在剧烈搅拌条件下向经步骤(2)处理后的混合物中加入步骤d中称取的催化剂,在真空度为0.090-0.099MPa的条件下回流30-50min,制得混合物;(4)向步骤(3)制得的混合物中加入步骤d中称取的助催化剂进行催化聚合反应,将制得的反应混合物浇注到(160±5)℃的模具中,1h后冷却脱模,制得产品。

2.如权利要求1所述的一种相变颗粒改性聚酰胺耐磨材料,其特征在于:所述催化剂为氢氧化钠,助催化剂为甲苯-2,4-二异氰酸酯。

3.如权利要求1所述的相变颗粒改性聚酰胺耐磨材料,其特征在于:所述步骤一中采用的鳞片石墨的颗粒粒度小于500微米。

4.如权利要求1所述的相变颗粒改性聚酰胺耐磨材料,其特征在于:所述步骤一中所述鳞片石墨与混合浓酸的质量比为3:10,其中,混合浓酸中浓硫酸和浓硝酸的浓度分别为98%和65%,质量比为9:1。

5.如权利要求1所述的相变颗粒改性聚酰胺耐磨材料,其特征在于:所述步骤一中采用的固体石蜡的熔程为48~50℃。

6.如权利要求1所述的相变颗粒改性聚酰胺耐磨材料,其特征在于:所述步骤e的第(3)阶段中剧烈搅拌的速度大于600rpm。

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