[发明专利]一种高纯苯提纯方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高纯苯提纯方法，属于化工产品的提纯工艺技术领域。

背景技术

苯(Benzene,C6H6)在常温下为一种无色、有甜味的透明液体，并具有强烈的芳香气味。苯可燃，有毒，也是一种致癌物质。苯是一种碳氢化合物也是最简单的芳烃。它难溶于水，易溶于有机溶剂，本身也可作为有机溶剂。苯是一种石油化工基本原料。苯的产量和生产的技术水平是一个国家石油化工发展水平的标志之一。苯具有的环系叫苯环，是最简单的芳环。苯分子去掉一个氢以后的结构叫苯基，用Ph表示。因此苯也可表示为PhH。

熔融结晶与常规的化工分离方法(吸收、精馏、萃取)及一些新型的分离技术(超临界萃取、吸附分离、色谱分离、膜分离)相比，该技术具有以下优点：

1、可分离出高纯产品一般精馏及重结晶处理的产品纯度在99％左右，而熔融结晶处理的产品纯度可达到99.9％以上甚至99.99％,因此可满足医药产品、食品添加剂、香料、生化制品、试剂产品对高纯度的要求。

2、适合于特种物系如沸点相近物料、同分异构体、手性物质等用常规的精馏极难分离，但有时用熔融结晶就相当简单；对热敏性物质、稀溶液、沸点很高的物质，熔融结晶也非常适用。

3、低温操作一般是常压、低温操作，操作简单安全，对设备无过高要求，因为低温下腐蚀性下降。对热源无过高的要求，不需要花高额投资用于加热炉及高真空设备系统，因此可以降低成本和设备投资。

4、对环境友好与使用溶剂的重结晶相比，不需要对产品进行干燥以脱除溶剂，因此减少了干燥的步骤，避免了溶剂界入导致的成本升高、环境污染、低温冷冻操作。

5、节能一般熔融结晶的能耗仅为精馏的10％-30％。

发明内容

本发明解决的技术问题是：提出一种免了溶剂对产品的污染，又减少了溶剂回收过程，提纯产品的纯度高、收率高的高纯苯提纯方法。

为了解决上述技术问题，本发明提出的技术方案是：一种高纯苯提纯方法，所述提纯方法包括如下步骤：将苯溶于甲醇或四氢呋喃，在0.05～0.10MPa压力、30～60℃温度下经噻吩的分子印迹吸附柱将苯溶液中的噻吩进行特异性吸附；将吸附后的苯溶液进行分子筛柱去水分，再通过熔融结晶的方法以实现苯多级熔融结晶提纯；所述熔融结晶的方法为采用结晶器，将所述结晶器预热至70～80℃，使置于其中的作为原料的苯粗产品呈熔融状态；将所述熔融的苯以10℃～20℃/h降温至所述苯的结晶温度，使苯结晶；结晶后的产物固液分离，将固相产物作为原料，将残液回收于储料罐中；以2℃～6℃/h速度将所述结晶器升温至0℃～5℃，保温，使所述固相产物部分熔融，排出的未结晶母液作为所述原料；对置于所述结晶器内中得到的结晶体进行升温至全部熔融，之后得到的结晶体作为下一级结晶的原料。

优选的，重复操作进行多级结晶，获得高纯苯，所述的重复操作为从熔融结晶开始重复结晶：使置于其中的作为原料的苯粗产品呈熔融状态；将所述熔融的苯以10℃～20℃/h降温至所述苯的结晶温度，使苯结晶；结晶后的产物固液分离，将固相产物作为原料，将残液回收于储料罐中；以2℃～6℃/h速度将所述结晶器升温至0℃～5℃，保温，使所述固相产物部分熔融，排出的未结晶母液作为所述原料；对置于所述结晶器内中得到的结晶体进行升温至全部熔融，之后得到的结晶体作为下一级结晶的原料。

本发明的有益效果。

本发明的高纯苯提纯通过分子印迹技术制备了吸附柱进行吸附，依靠其具有的特异性吸附能力，可有效去除苯溶液中的噻吩；熔融结晶提纯过程中无需溶剂，避免了溶剂对产品的污染，又减少了溶剂回收过程，节省了设备投资，提纯产品的纯度高、收率高。

具体实施方式

实施例1

一种高纯苯提纯方法，所述提纯方法包括如下步骤：将苯溶于甲醇或四氢呋喃，在0.05～0.10MPa压力、30～60℃温度下经噻吩的分子印迹吸附柱将苯溶液中的噻吩进行特异性吸附；将吸附后的苯溶液进行分子筛柱去水分，再通过熔融结晶的方法以实现苯多级熔融结晶提纯的目的。

所述熔融结晶的方法为采用结晶器，将所述结晶器预热至70～80℃，使置于其中的作为原料的苯粗产品呈熔融状态；将所述熔融的苯以10℃～20℃/h降温至所述苯的结晶温度，使苯结晶；结晶后的产物固液分离，将固相产物作为原料，将残液回收于储料罐中；以2℃～6℃/h速度将所述结晶器升温至0℃～5℃，保温，使所述固相产物部分熔融，排出的未结晶母液作为所述原料；对置于所述结晶器内中得到的结晶体进行升温至全部熔融，之后得到的结晶体作为下一级结晶的原料；