[发明专利]高折射率有机硼硅粘接促进剂及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了高折射率有机硼硅粘接促进剂及其制备方法和应用。该制备方法是将二苯基硅二醇、环氧基硅烷、酯基硅烷、硼酸酯和溶剂在室温下搅拌均匀，加入钛酸酯催化剂，将反应温度控制在25～60℃，反应4～14h，然后控制真空度为0.05～0.098MPa、温度为60～140℃，继续反应2～6h，制得高折射率有机硼硅粘接促进剂。本发明制备的粘接促进剂不仅可以显著改善LED封装高折射率加成型硅胶的粘接性能，而且折射率高、与硅胶的相容性好，特别是对聚邻苯二甲酰胺、聚对苯二甲酸1,4‐环己烷二甲醇酯和聚碳酸酯等塑料基材的粘接性能提升具有显著作用，在LED器件封装领域可望得到广泛应用。

技术领域

本发明涉及有机硅封装材料技术领域，特别是涉及高折射率有机硼硅粘接促进剂及其制备方法。本发明还涉及所述接促进剂在LED封装高折射率加成型硅胶中的应用。

背景技术

与环氧树脂等传统的封装材料相比，加成型封装硅胶具有固化过程中无低分子副产物产生，能深层固化，收缩率极低，固化物的尺寸稳定性好，以及优良的耐热稳定性等优点，特别是高折射率加成型封装硅胶还可以有效提高光取出效率，成为高性能的封装材料之一。但是加成型封装硅胶固化后表面绝大部分为非极性的有机基团，表现出低的表面能，并且缺乏具有反应活性的基团，因而对LED基材的粘接性差。封装后潮气容易通过硅胶与基材之间的空隙渗入LED器件内部导致腐蚀和绝缘失效，在苛刻的环境中甚至会与基材脱落，使LED器件失去密封保护，严重影响了LED器件的使用寿命。

目前，常用添加粘接促进剂的方法来提高加成型封装硅胶的粘接性能。中国专利CN104531003A报道了一种利用硼酸酯与含C＝C双键和活性羟基化合物进行酯交换反应合成的含C＝C双键的硼酸酯粘接促进剂，该粘接促进剂可以提高加成型封装硅胶对不锈钢和聚对苯二甲酸乙二醇酯基材的粘接性能，但存在折射率低，与硅胶的相容性差的缺点。中国专利CN103739848A公开了一种通过共水解缩合法得到硅氧烷低聚物，然后将该低聚物与硼酸衍生物反应，制备的硼酸酯改性有机硅粘接促进剂，该粘接促进剂可以明显提高加成型封装硅胶对铝片、不锈钢和聚邻苯二甲酰胺等基材的粘接性能。但存在水解缩合法的反应条件较难控制，易产生凝胶，以及环氧基团在强酸性和强碱性条件下易开环等缺点，其实际应用受到限制。因此，发展合成工艺简便，与高折射率加成型封装硅胶相容性好，对硅胶粘度、力学性能和透光率影响小的高折射率粘接促进剂具有重要的意义。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种不仅可以显著改善LED封装高折射率加成型硅胶的粘接性能，而且折射率高、与硅胶的相容性好的高折射率有机硼硅粘接促进剂及其制备方法。

本发明的目的还在于提供所述粘接促进剂在LED封装高折射率加成型硅胶中的应用。

本发明的目的通过如下技术方案实现：

高折射率有机硼硅粘接促进剂的制备方法，将二苯基硅二醇、环氧基硅烷、酯基硅烷、硼酸酯和溶剂在室温下搅拌均匀，加入反应物总质量0.2％～5％的钛酸酯催化剂，将反应温度控制在25～60℃，反应4～14h，然后控制真空度为0.05～0.098MPa、温度为60～140℃，继续反应2～6h，得到高折射率有机硼硅粘接促进剂；所述二苯基硅二醇、环氧基硅烷、酯基硅烷和硼酸酯的摩尔比为1:(0.2～0.8):(0.2～0.8):(0.01～0.3)。

为进一步实现本发明目的，优选地，所述环氧基硅烷为3‐(2,3‐环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3‐(2,3‐环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、3‐(2,3‐环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、3‐(2,3‐环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷、2‐(3,4‐环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、2‐(3,4‐环氧环己烷基)乙基甲基二甲氧基硅烷、2‐(3,4‐环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷和2‐(3,4‐环氧环己烷基)乙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种。