[发明专利]一种测定奥利司他胶囊中降解杂质的方法

权利要求书

1.一种测定奥利司他胶囊中降解杂质的方法，其特征在于：所述方法采用高效液相色谱法，将杂质混合对照品溶液及样品溶液注入高效液相色谱仪，完成奥利司他胶囊中降解杂质的测定；

所述色谱条件为：

色谱柱：以硅胶实心球颗粒为填料的色谱柱；

流动相：流动相A为酸性水溶液，流动相B为有机溶剂，流动相A的体积百分比与流动相B的体积百分比的和始终保持为100％，进行线性梯度洗脱。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述线性梯度如下：流动相B的起始比例为体积比81～83％、保持16min，19min时升至体积比91％、保持3min，23min时升至体积比95％、保持6min，30min时降至体积比81～83％、保持7min。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述流动相A的溶质为磷酸或高氯酸，质量百分比为0.005～0.025％；所述流动相B选自甲醇、乙腈、乙醇、四氢呋喃中的一种或者两种以上混合物。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述流动相A为体积百分比为0.025％磷酸水溶液，流动相B为乙腈。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述流动相的流速为0.5mL/min～2.0mL/min。

6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述色谱柱温度为25℃～40℃。

7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述方法还包括检测波长，所述检测波长为190nm～205nm。

8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述方法还包括进样量，所述进样量为10μL～50μL。

9.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述样品溶液制备方法如下：取奥利司他胶囊样品，用体积百分比为80％的乙腈溶液溶解并稀释，配制成每1mL含奥利司他0.5～1.5mg的样品溶液。

10.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述杂质混合对照品溶液制备方法如下：取奥利司他原料，加入乙腈-水体积比为4∶1的混合溶液制成每1mL含0.5mg的奥利司他原料储备液，分别取杂质开环物异构体、开环物、杂质D、己基十一烷酮和二十一烷基亮氨酸杂质对照品适量，取破坏溶液适量，加乙腈-水体积比为4∶1的混合溶液稀释，制成杂质对照品贮备液，量取所述杂质对照品贮备液1mL，置50mL量瓶中，用奥利司他原料储备液稀释至刻度即得；所述破坏溶液通过酸、碱、氧、高温和光照破坏奥利司他胶囊样品，对破坏后的样品稀释制得。