[发明专利]钽氮化合物β-Ta2N的合成方法

说明书

技术领域

本发明属于过渡金属氮化物制备的技术领域，特别涉及一种新的制备β-Ta₂N 的方法。

背景技术

把C、N、O这类轻元素加入到过渡金属晶格间隙中极有可能发现新的且有 特性的过渡金属氮化物，并且过渡金属氮化物的合成也许是一种寻找超硬材料的 新途径。

已有的β-Ta₂N(空间群:P3-1m)是在高温下合成的。该氮化物的合成可以参 见Preparationandcrystalstructureofβ-Ta₂N.(JournalofSolidStateChemistry,1977, 20(2):205-207.)。该文献的制备是ConroyLE,ChristensenAN.等人把钽样品放置 在氮气中烧结，温度加至2000℃，得到了β-Ta₂N。该方法需要把氮化反应装置 抽为真空，准备过程较为繁琐，且加温过程不够安全。到目前为止，尚无公开文 献报道用Ta单质与NaN₃通过激光加热金刚石压砧的方法合成β-Ta₂N。

发明内容

本发明提供一种制备β-Ta₂N的新方法。该方法是以Ta单质与NaN₃为反应 物，以金刚石压砧为合成装置，合成β-Ta₂N。

本发明采取的具体技术方案如下：

一种钽氮化合物β-Ta₂N的合成方法，首先把钽粉与叠氮化钠(NaN₃)以1:2 比例混合后充分研磨，取研磨后的混合物装入金刚石压砧的样品腔中，然后在手 套箱中向样品腔中充入液氩，加压至21GPa，以激光加热样品，加热温度为 1500K，保温5分钟，之后室温冷却，得到钽氮化合物β-Ta₂N。

所述的激光加热，使用Nd:YLF激光作为加热光源，激光功率35W。

由于具有一个较强的氮氮三键，氮气在一般条件下非常稳定，所以本发明采 用了叠氮化钠(NaN₃)与单质钽发生反应，得到β-Ta₂N，得到的钽氮化合物具 有高熔点，且属于致密间隙化合物。

有益效果：

与现有技术的方法相比，本发明的实验准备过程简便，操作安全，样品在充 液氩过程中不与空气接触，避免了杂质空气和水对样品的影响，并且得到的产物 可以直接在装置中进行其他实验研究，缩短了实验周期。

附图说明

图1是金刚石压砧装置砧面处样品腔的示意图。

图2是21GPa激光加热前的样品实物图。

图3是激光加热后的样品实物图。

图4是21GPa测得的XRD曲线与β-Ta₂N的精修结果。

图5是β-Ta₂N的晶格结构，大球和小球分别代表钽原子和氮原子。

具体实施方式

现结合下列实施例更加具体地描述本发明，所用钽粉为市售纯度为99.9％的 钽粉。为获得精确的峰强，钽粉及叠氮化钠最初被充分研磨后使用。

实施例1

合成β-Ta₂N是在金刚石压砧装置中进行的，其中由两个砧面为300μm的金 刚石组成的压砧装置被用来产生静水压。具体合成过程如下：首先在金刚石的两 个砧面上均放上不少于三粒粒径小于5μm的红宝石，然后把钽粉及叠氮化钠充 分研磨后均匀混合，取混合后的样品放在一直径为120μm、厚度为35μm的钨片 样品腔中，使样品处于两侧红宝石之间并确保样品不与金刚石表面直接接触，以 免加热样品时损坏金刚石，装置示意图如图1。样品腔中的压力由红宝石标定。 样品装好之后，闭合装置后在手套箱中将装置置于传压介质液氩中使腔内充满液 氩，约1分钟后加压，在激光加热前把压力加到21GPa。

本发明的β-Ta₂N的合成方法中，确保了样品在充液氩过程中始终没有与外 界接触，所以不存在杂质空气及水的影响。