[发明专利]一种复合导热硅脂的制备方法

说明书

技术领域

本发明公开一种复合导热硅脂的制备方法，属于导热材料制备领域。

背景技术

导热硅脂，俗称散热膏，以有机硅酮为主要原料，添加耐热、导热性能优异的材料，制成的导热型有机硅脂状复合物，用于功率放大器、晶体管、电子管、CPU等电子原器件的导热及散热，从而保证电子仪器、仪表等的电气性能的稳定。

导热硅脂是一种高导热绝缘有机硅材料，几乎永远不固化，可在-50℃～230℃的温度下长期保持使用时的脂膏状态。既具有优异的电绝缘性，又有优异的导热性，同时具有低油离度（趋向于零），耐高低温、耐水、臭氧、耐气候老化。导热硅脂又称之为热界面材料，在散热与导热应用中，即使是表面非常光洁的两个平面在相互接触时都会有空隙出现，这些空隙中的空气是热的不良导体，会阻碍热量向散热片的传导。而导热硅脂就是一种可以填充这些空隙，使热量的传导更加顺畅迅速的材料。

但是现有的导热硅脂总体来说，尚存在缺点：单纯追求高导热系数，而忽略了冷热面间的接触热阻，虽然导热系数达到5.0W/(m·K)，但其接触热阻却高达0.2～0.4K·cm2/W（压力40psi），传热效果差；使用金属填料以提高导热系数并降低热阻，但介电性能和耐候性较差；耐渗油性差，使用过程中硅油容易渗出，污染其他部件；耐热性能差，不能在高温下长期使用，在使用过程容易变干。

发明内容

本发明主要解决的技术问题：针对目前导热硅脂虽然导热系数高，但是传热效果差，同时耐热性能差，硅油容易渗出的问题，本发明提供了一种以氧化铝为主填料，加以氧化镧及二氧化钛溶解混合，分散均匀提高高热率及散热性，再通过对混合物进行表面改性，随后通过在氮气中进行氮化，提高耐热性及导热性，最后与硅油混合，制备出一种导热系数高，传热效果好，同时耐热性能好，硅油不易渗出的复合导热硅脂。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

（1）称取100～200g氧化铝、4～7g氧化镧及85～102g二氧化钛，放入行星式球磨机中，选择氧化锆研磨球对其进行研磨70～80min，随后将研磨后所得的混合物放入煅烧炉中，升高温度至700～900℃，保持温度煅烧10～15min后，随炉冷却至室温，然后将煅烧后的物质取出放入粉碎机中粉碎，过150目筛；

（2）将上述过筛后所得的颗粒放入1L烧瓶中，再分别向其中加入90～120mL质量分数为35％硫酸氢钾水溶液及400～500mL质量分数为70％的硫酸溶液，对容器进行加热，加热至温度为75～85℃,使用搅拌器以转速150r/min进行搅拌，直至颗粒完全溶解；

（3）待上述颗粒完全溶解后，向其中加入20～25g异丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）钛酸酯搅拌均匀，降温至40～45℃后，加入60～70g200目石墨烯，搅拌均匀，保温10～15min，降温至5～10℃，过滤收集过滤物放入烘箱中，在温度为100～105℃下，干燥1～2h；

（4）将上述干燥后的过滤物按质量比11:1与200目镁粉混合均匀后，放入高压反应釜中，使用氮气将反应釜内的空气排出，然后点燃镁条放入高压反应釜中，待反应釜内的温度上升速率大于5℃/min时，将镁条取出，待反应釜内的温度不变时，将反应釜内的混合物取出；

（5）将所得的混合物放入球磨机中进行研磨，随后过200目筛，将所得的颗粒放入1L的烧瓶中，向烧瓶中加入600～800mL二甲基硅油搅拌均匀后，将搅拌后的混合物放入球磨罐中，以转速200r/min，研磨4～5h后，将研磨物放入真空搅拌机中抽真空1～2h，得复合导热硅脂。

经检测得，所制得的复合导热硅脂介电常数达到5.5～6.6，导热系数达到4.0～5.1W/（m·K），热阻为0.02～0.06K·cm²/W，无任何渗油情况。

本发明的有益效果是：

（1）本发明所制得的复合导热硅脂导热系数高，传热效果好，同时耐热性能好，硅油不易渗出；

（2）本发明所制得的复合导热硅脂制作简单。

具体实施方式