[发明专利]一种电热膜复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于半导体材料制备技术，特别是一种含氧化锡、氧化钛、氧化锆、氧化锑及氧化铋的电热膜复合材料的制备方法。

背景技术

电热膜是一种能紧密贴在电解质表面，通电后成为面状热源的薄膜状半导体电热材料，与传统的电阻丝材料相比，具有环境友好、使用寿命长、耗材量小、不易老化、发热效率高等优点，受到了越来越多的关注，在计算机、日用电器、通讯等多种领域有广泛应用。

目前，部分专利已报道了电热膜的制备方法，例如：CN105228273A报道了以四氯化锡、纳米二氧化锡、三氯化锑、氢氟酸、硼酸、氯化钾及三乙醇胺用于制备半导体电热膜的前驱体溶液、电热膜及制备方法，CN102036432A报道了一种以四氯化锡、四氯化钛、二氯化钙、三氯化铋及乙醇为原料的电热膜及其制作方法。很多专利均是采用金属盐经溶解、物理混合、喷涂、高温氧化的制作方法实现，这导致金属氧化物之间的协同作用无法充分显现，从而无法发挥电热膜的优势。

化学法是一种具有价格低廉、复合多组分及功能材料、适于批量生产的制备技术，尤其在多组分金属氧化物复合材料领域发挥着重要作用。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种电热膜复合材料的制备方法。通过化学制备技术与热处理技术相结合，制备结构有序、性能优异的含氧化锡、氧化钛、氧化锆、氧化锑及氧化铋的电热膜复合材料。

本发明的技术解决方案是：首先，在一定量浓硝酸中，搅拌条件下，缓慢依次加入有机锡醇盐、有机钛醇盐、有机锆醇盐、无机锑盐和无机铋盐，经搅拌发生水解、聚合反应后，转移至水热反应釜中，控制温度静置一段时间，冷却至室温，制得电热膜的前驱体溶液；然后，将基材放置硝酸中浸泡一段时间后取出晾干；最后，将前驱体溶液通过载气喷射基材表面，升温活化一段时间，取出自然冷却得到电热膜复合材料。

本发明与现有技术相比，其显著优点：其一、该电热膜的制备方法通过化学制备技术，复合了锡、钛、锆、锑及铋五种元素，结合常规喷射及热处理工艺，制备了含氧化锡、氧化钛、氧化锆、氧化锑及氧化铋的复合材料；其二、该化学制备技术成本低廉，适于批量生产，制得电热膜复合材料性能优异。

具体实施方式

下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术解决方案，这些实施例不能理解为是对技术解决方案的限制。

实施例1：依以下步骤制备电热膜复合材料

步骤1：在250mL质量浓度为60%的浓硝酸HNO₃中，开动搅拌，缓慢加入6g锡酸异丁酯Sn(OC₄H₉)₄、100g正丁醇钛Ti(OC₄H₉)₄、28.2g质量浓度为80%的正丁醇锆Zr(OC₄H₉)₄、1.3g氯化锑SbCl₃及1.4g五水合硝酸铋Bi(NO₃)₃·5H₂O，搅拌4h后，将溶液转移至水热反应釜中，温度控制150^oC，静置2h，冷却至室温，制得电热膜的前驱体溶液；

步骤2：将陶瓷基材放入质量浓度为30%的硝酸中浸泡1h，取出自然晾干得到酸洗陶瓷基材；

步骤3：将前驱体溶液通过N₂载气喷射至酸洗陶瓷基材表面，缓慢升温至500^oC活化12h，取出自然冷却得到电热膜复合材料。

实施例2：依以下步骤制备电热膜复合材料

步骤1：在250mL质量浓度为60%的浓硝酸HNO₃中，开动搅拌，缓慢加入18g锡酸异丁酯Sn(OC₄H₉)₄、100g正丁醇钛Ti(OC₄H₉)₄、56.4g质量浓度为80%的正丁醇锆Zr(OC₄H₉)₄、3.3g氯化锑SbCl₃及4.3g五水合硝酸铋Bi(NO₃)₃·5H₂O，搅拌6h后，将溶液转移至水热反应釜中，温度控制180^oC，静置4h，冷却至室温，制得电热膜的前驱体溶液；