[发明专利]DMAEA季盐的连续制备

说明书

本申请是申请日为2011年1月21日，申请号为201180006488.3，发明名称为“DMAEA 季盐的连续制备”的发明专利申请的分案申请。

背景技术

本发明涉及用于连续制备季铵化的(甲基)丙烯酸N,N-二烷基氨基乙酯(DMAEA· MCQ)的方法和装置。DMAEA·MCQDMAEA·MCQ是在制备阳离子絮凝剂聚合物中使用的重要单 体中间体。已知可通过丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯(DMAEA)在各种条件下反应制备DMAEA· MCQ。美国专利申请12/468,585中描述了合成DMAEA的好方法。由DMAEA制备DMAEA·MCQ的有 效方法包括连续合成，从而避免了分批式制备方法所固有的繁重和昂贵的起始和停止技 术。

此前已发展出一些不令人满意的由DMAEA制备DMAEA·MCQ的方法。日本专利申请 2003/342244、2004/010508和2004/155669使用顺序连接的连续搅拌釜式反应器(CSTR)来 连续制备DMAEA·MCQ。然而它们对多个反应器的偏好是繁重且昂贵的。日本专利申请1995/ 206790描述了在薄膜蒸发器反应器中进行合成。不幸的是，该方法使用了相对于本发明通 常与更高的操作成本相关的设备。美国专利6,683,203使用了转盘搅拌塔的设计，但苦于过 长的停留时间。中国专利申请CN1296942和CN1276367使用塔式反应器制备DMAEA·MCQ， 但同样不理想。

因此存在对连续并有效制备DMAEA·MCQ的改良的方法的明确需求和效用。除非明 确如此说明，本部分所述技术不是旨在承认任何此处提及的专利、公开或其它信息是与本 发明有关的“现有技术”。另外，本部分不应被解释为意味着已进行检索或不存在其它如 37C.F.R.ξ1.56(a)中所述的相关信息。

发明内容

本发明的至少一个实施方式涉及到连续制备QAP的方法。所述方法包含步骤：

向CSTR中连续添加反应物，所述反应物包含TAS、水和烷化剂；

保持CSTR中的条件以保证两种实质上不同的液相形态，第一相和第二相，所述第 二相比所述第一相更密，所述第二相基本上包含多于80％的QAP和少于20％的水，所述第一 相的含量大于反应混合物的约5wt％，并基本上包含TAS和烷化剂；

不允许CSTR中的水含量超过被连续添加到CSTR中的反应物的16％；和

从CSTR中连续除去实质上仅第二相的液体。

权利要求1的方法，其中所述TAS选自由DMAEA、任何(甲基)丙烯酸N,N-二烷基氨基 乙酯、(甲基)丙烯酰胺和它们的任何组合组成的组中。

一个或多个另外的实施方式涉及到所述方法，其中：

制备的所述QAP可为DMAEA·MCQ。所述烷化基团可选自由氯甲烷、氯化苄、氯代十 六烷、硫酸二甲酯和其它任何通常已知的烷化剂和它们的任何组合组成的组中。可由所述 CSTR的顶部向所述CSTR中加入所述TAS。可由所述CSTR的底部从所述CSTR中除去所述第二 相。可通过使残留的TAS在塞流反应器中反应和/或通过加入额外的烷化剂促进在所述除去 的第二相中的残留的TAS的额外反应。可通过使用气流吹扫所述第二相液体除去所述烷化 剂。可通过将所述烷化剂通过汽提塔除去所述烷化剂，可通过将所述烷化剂通入汽提塔顶 部并在所述汽提塔底部通入气体而除去所述烷化剂，所述气体选自由空气、氮气、氩气和它 们的任何组合组成的列表中。所述CSTR中的温度可保持在40～60℃。在所述CSTR中的停留 时间可在30分钟至120分钟的范围内。所述CSTR内的压力可保持在30～100psi。所述第一相 与所述第二相的比例可保持在1:1至1:20。可在所述TAS与所述QAP的剪切诱导混合相对低 于所述CSTR内的其它位置的位置从所述CSTR中除去所述第二相液体。所述方法可进一步包 含向制备的所述QAP中添加BHT、铜、MEHQ和它们的任何组合的步骤。所述制得的QAP可在其 中具有小于300ppm的所述TAS。所述方法可进一步包含步骤：

促进所述第二相液体中的任何残留的TAS的反应；

从所述第二相液体中提馏所述烷化剂；和

向所述第二相液体中添加水以获得所需物理性能。

附图说明

下文将具体参照附图对本发明进行详细描述，其中：

图1说明本发明的烷基化反应。