[发明专利]一种基于低温液相法的氮化钛粉体及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于氮化钛粉体技术领域。具体涉及一种基于低温液相法的氮化钛粉体及其制备方法。

背景技术

氮化钛具有高强度、高硬度、耐高温、耐酸碱侵蚀、耐磨损以及良好的导电性、导热性等一系列优点，被广泛用于金属陶瓷、切削工具、熔炼金属用坩埚的衬里材料、金属表面被覆材料、生物替代材料以及电极材料。另外，氮化钛纳米材料在材料化学、生物化学等高新技术方面也有潜在的应用前景。

目前，Haijun Zhang,et al.用钛酸四丁酯和蔗糖为原料制备氮化钛粉料（Haijun Zhang, Faliang Li, Quanli Jia.Preparation of titanium nitride ultrafine powders by sol–gel and microwave carbothermal reduction nitridation methods. Ceramics International, 35 (2009): 1071–1075），采用溶胶-凝胶工艺进行氮化钛粉末的制备，主要是先将溶解在蒸馏水中的蔗糖与钛酸四丁酯混合成溶胶，将混合成的溶胶放置在空气气氛几天得到凝胶，在120~140℃温度范围内将凝胶加热得到干凝胶，然后将干凝胶置于氮气气氛中加热制得氮化钛粉体。该方法虽然可以合成出高纯的氮化钛粉体，但反应过程繁琐，存在合成周期长、成本高等缺点。黄锦涛等人采用气相生长法（黄锦涛，张秉忠，朱钧国，杨冰，徐世江.气相生长碳化钛晶须[J].材料科学进展.1998(2).），在高温下由TiCl₄-N₂-H₂反应生成TiN晶须，控制反应温度和反应的过饱和度使TiN以晶须形式生长。在接近金属基熔点的高温度下，由微粒状液态金属相作为沉积点，促使发生气-液-固机制生长晶须。这种方法生产出来的氮化钛晶须的生长情况受沉积温度和气量的影响较大，难以进行批量生产。

以上几种方法大多需要比较繁琐的实验过程和苛刻的实验条件，从而增加了氮化钛产品的成本。

发明内容

本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种合成温度低、生产周期短、工艺简单、成本低和易于工业化生产的基于低温液相法的氮化钛粉体的制备方法，用该方法制备的氮化钛粉体的纯度高和形貌特征优良。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：按金属镁粉︰碱金属无机盐︰二氧化钛粉的摩尔比为1︰(1.5~2.0)︰(0.25~0.50)，将金属镁粉、碱金属无机盐和二氧化钛粉混合，得到混合粉；再将所述混合粉在氮气气氛和900~1300℃条件下保温2~6h，自然冷却，得到烧成产物；然后将所述烧成产物加入到盐酸溶液中浸泡5~6小时，用蒸馏水洗涤3~5次，在90~110℃条件下干燥8~12小时，得到基于低温液相法的氮化钛粉体。

或按金属镁粉︰碱金属无机盐︰钛酸钠粉的摩尔比为1︰(1.5~2.0)︰(0.06~0.08)，将金属镁粉、碱金属无机盐和钛酸钠粉混合，得到混合粉；再将所述混合粉在氮气气氛和900~1300℃条件下保温2~6h，自然冷却，得到烧成产物；然后将所述烧成产物加入到盐酸溶液中浸泡5~6小时，用蒸馏水洗涤3~5次，在90~110℃条件下干燥8~12小时，得到基于低温液相法的氮化钛粉体。

所述二氧化钛粉的粒径小于0.1mm，二氧化钛粉中的TiO₂含量大于99wt%。

所述钛酸钠粉的粒径小于0.1mm，钛酸钠粉中的Na₂O·6TiO₂含量大于99wt%。

所述碱金属无机盐为氯化钠和氯化镁的一种以上。

所述氯化钠的粒径小于0.1mm，氯化钠中的NaCl含量大于99wt%。

所述氯化镁的粒径小于0.1mm，氯化镁中的MgCl₂含量大于99wt%。

所述金属镁粉的粒径小于0.1mm，金属镁粉中的Mg含量大于99wt%。

所述盐酸的浓度为0.5mol/L。

由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：