[发明专利]注射用益气复脉冻干粉针剂指纹图谱检测方法和制剂

权利要求书

1.一种冷冻干燥粉针剂的质量控制方法，所述冷冻干燥粉针剂每1000瓶由药材红参500g、麦冬 1500g、五味子750g制备得到，该质量控制方法包括对所述制剂冷冻干燥粉针剂进行指纹图谱测定。

2.根据权利要求1的质量控制方法，所述指纹图谱测定包括如下操作：

(1)照《中华人民共和国药典》2010年版一部附录36页“附录ⅥD高效液相色谱法”所载方法测定， 或者照《中华人民共和国药典》2015年版四部第59页“0512高效液相色谱法”所载方法测定，以十八 烷基硅烷键合硅胶为填充剂(例如，使用WatersC18柱，柱长为25cm，内径为4.6mm，粒 径为5μm)；以乙腈为流动相A，以0.05％磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温 为30℃；检测波长为203nm；理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于20000；

时间(分钟) 流动相A(％) 流动相B(％) 0～8 20→30 80→70 8～13 30→35 70→65 13～20 35→40 65→60 20～55 40→70 60→30 55～60 70→95 30→5 60～65 95 5 65～67 95→100 5→0 67～72 100 0 72～77 100→20 0→80 77～81 20 80

(2)参照物溶液的制备：取人参皂苷Rb1对照品、五味子醇甲对照品适量，精密称定，分别加甲醇 制成每1ml含0.5mg人参皂苷Rb1和0.03mg五味子醇甲的溶液，即得；

(3)对照提取物溶液的制备：取注射用益气复脉冻干粉针随行对照提取物1.3g，精密称定，加30％ 甲醇溶液10ml使溶解，通过ProElut^TMPLSSPE柱(500mg/6ml，预先依次用0.5mol/L氢氧化钠溶液、 0.1mol/L盐酸溶液各10ml洗脱，然后用水洗至洗脱液呈中性，再依次用甲醇、30％甲醇各10ml洗脱， 备用)，流速约每分钟1ml，弃去流出液，再依次用含0.5mol/L的氢氧化钠的30％甲醇溶液2ml、30％ 甲醇溶液5ml洗脱，弃去流出液，最后用甲醇洗脱，收集甲醇洗脱液至5ml量瓶中至近刻度，加甲醇 稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

(4)供试品溶液的制备：取待测定的冷冻干燥粉针剂的内容物1.3g，精密称定，按对照提取物溶液 的制备方法同法操作，即得；

(5)测定法：分别精密吸取参照物溶液10μl、对照提取物溶液及供试品溶液各20μl，注入液相色谱 仪，测定，记录8～70分钟以内的色谱图，即得；

(6)采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统，先由2份对照提取物溶液生成对照指纹图谱，供试品 指纹图谱与对照指纹图谱经中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算其相似度。一般地讲，本发明冷冻 干燥粉针剂与对照指纹图谱的相似度大于0.88。