[发明专利]一种超纯活性半焦的制备方法及应用

说明书

技术领域

本发明属于煤化工技术领域，具体涉及一种超纯活性半焦的制备方法及应用。

背景技术

近年来，随着我国工业的飞速发展，环境污染也日益严重，尤其是水污染，对于我国这样一个缺水国家来说，日趋严重的水污染更进一步加剧了水资源的消耗。因此，保护水资源、防治水污染、改善水环境是我们坚持可持续发展战略的重要内容。而工业废水在水污染方面尤其严重，所以在工业污水处理方面的工作显得更加重要。

吡啶废水是工业废水中较难处理的一类废水，由于其污染物浓度相对较高，在采用传统的生物方法处理之前，常需要对原水进行稀释处理，这样既浪费水资源，同时也增加了废水处理量。因此采用合适的方法对废水进行前处理，使其污染物浓度能满足生化处理系统的进水要求，在水处理工艺中十分重要。

活性炭是目前应用最广泛的治理工业废气和废水的吸附剂，但是由于活性炭的价格昂贵，而且硬度很低，再生炭损失严重，从而致使成本居高不下，难以大规模的生产，随着各种工业尾气、废水处理的不断增加，活性炭的消耗日益增多，为此寻求较为廉价的其他炭基材料代替活性炭的研究课题应运而生。

半焦是煤泥、褐煤和高挥发分的烟煤等经500℃～700℃低温干馏得到的固体产物。通常，半焦是没转化为液体和气体燃料过程中的副产品或中间产品，有固定碳高、比电阻高、比化学性高、含灰分低、铝低、硫低、磷低的特性。半焦价格低廉且性质与活性炭相近，因此半焦是最为合理也是最为有前途的替代材料。然而采用现有工艺制备的半焦的灰分偏高，比表面积小，主要用于民用燃料和发电，附加值低，用途非常有限。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种超纯活性半焦的制备方法。该方法采用煤为原料，通过低温干馏烧制得到半焦，然后采用ZnCl₂-水蒸气联合活化处理后得到活性半焦，活化后制得的活性半焦增加了含氧官能团的含量，提高了半焦表面酸碱性，从而增强其吸附性能；采用酸碱浸渍技术降低了半焦样品的灰分，形成发达孔结构，有利于活性半焦吸附吡啶。该方法通过吸附有效的处理含吡啶废水中的污染物，可以因地制宜用于水源水的预处理，也可用于废水深度处理，处理效果与活性炭相差甚微，却克服了活性炭价格昂贵的缺点，是一种简单易行、无污染、有发展前途的水处理介质。不仅对于吡啶废水的深度处理提供优质的吸附材料，而且给半焦的使用提供新的利用途径，提高其使用价值。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种超纯活性半焦的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将煤样置于箱式加热炉中，以10℃/min～20℃/min的升温速率升温至500℃～700℃后保温20min～50min进行低温干馏处理，然后水冷至25℃室温，得到半焦；

步骤二、将步骤一中所述半焦置于破碎机中破碎，再将破碎后的半焦和氯化锌按质量比1∶(2.5～3.5)混合均匀，得到半焦和氯化锌的混合物，然后将半焦和氯化锌的混合物置于管式炉中，采用氮气排除炉内空气后，以5℃/min～10℃/min的升温速率进行升温，并在升温的同时向管式炉内通入水蒸气，使半焦在温度为700℃～800℃，水蒸气流量为40mL/min～100mL/min的条件下活化1.5h～2.5h，之后停止通入水蒸气，随炉冷却后得到活性半焦和氯化锌的混合物；

步骤三、将步骤二中所述活性半焦和氯化锌的混合物与去离子水混合均匀，得到第一浆液，然后将所述第一浆液加入氢氧化钠溶液中进行碱浸处理，过滤后得到滤饼；

步骤四、将步骤三所述滤饼与去离子水混合均匀，得到第二浆液，然后将所述第二浆液置于盐酸溶液中进行酸浸处理，之后依次进行过滤、洗涤和干燥处理，最终得到灰分不大于4％的超纯活性半焦。

上述的一种超纯活性半焦的制备方法，其特征在于，步骤三中所述氢氧化钠溶液的质量百分比浓度为10％～30％。

上述的一种超纯活性半焦的制备方法，其特征在于，步骤三中所述碱浸处理的时间为10min～40min。

上述的一种超纯活性半焦的制备方法，其特征在于，步骤三中所述第一浆液与氢氧化钠溶液的体积比为1∶(3～4)。

上述的一种超纯活性半焦的制备方法，其特征在于，步骤三中所述第一浆液中活性半焦的浓度为30g/L～50g/L。

上述的一种超纯活性半焦的制备方法，其特征在于，步骤四中所述盐酸溶液的质量百分比浓度为25％～35％。

上述的一种超纯活性半焦的制备方法，其特征在于，步骤四中所述酸浸处理的时间为40min～60min。