[发明专利]一种造纸白泥改性制备聚乳酸复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种造纸白泥改性制备聚乳酸复合材料的制备方法，属于资源再利用领域。

背景技术

制浆造纸厂在碱回收过程中会产生大量苛化白泥，也称造纸白泥，以木材为原料的苛化白泥，国外及国内的一些大型造纸厂均是采用石灰窑煅烧法，使白泥再生，生产再生石灰，在苛化中循环使用。然而以非木材纤维为原料的制浆造纸企业，由于白泥的硅含量高，回收再生循环使用，加剧了碱回收的硅干扰，以致使碱回收无法正常运行，白泥得不到妥善处理，采用填坑铺路或直接排入江河，既造成了资源的浪费、环境的污染，同时还需支付巨额的排污费。近年来随着环保工作的日益加强，造纸白泥治理就成为许多企业迫切需要解决的一个难题。

聚乳酸是一种重要的可生物降解高分子材料。它以玉米或薯类淀粉经发酵制得的乳酸为基本原料、经缩聚反应或其二聚体丙交酯的开环聚合反应而制得，在自然界中可生物降解生成二氧化碳和水，因而是一种来自自然界、使用后又回归自然界的环境友好材料，也是近年来研究开发最活跃的可生物降解材料之一，广泛地应用于包装材料、纤维、农膜、生物医用材料等领域。聚乳酸具有良好的机械性能，但耐热性和抗冲击性较差，制约了它的应用，同时其力学性能和气体阻隔性亦有待于进一步提高，以满足不同应用的要求。因此在此基础上利用造纸白泥改性制备聚乳酸复合材料，具有很好的社会价值和经济效益。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对处理白泥时，采用填坑铺路或直接排入江河的方法，不仅造成了资源的浪费、环境的污染，还需支付巨额的排污费，且目前聚乳酸复合材料耐热性和抗冲击性较差的弊端，提供了一种收集造纸白泥，与盐酸、氢氧化钠溶液混合处理，过滤得滤饼，经保温煅烧、炭化后，碾磨成颗粒，加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷、无水乙醇超声振荡，再进行等离子射频改性，与聚乳酸颗粒复合，经挤出造粒、干燥制得聚乳酸复合材料的方法。本发明既解决了资源浪费、环境污染的问题，又实现了资源的可持续循环利用，所得聚乳酸复合材料耐热性和抗冲击性好。

为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：

（1）收集造纸白泥，按固液质量比1:10，将其与1mol/L的盐酸溶液搅拌混合，并置于200～300W下超声振荡10～15min，随后浸泡处理2～3h，待浸泡完成后，对其过滤，收集滤饼，再按固液质量比1:10，将滤饼与质量浓度为20%的氢氧化钠溶液搅拌混合并静置沉淀，过滤再次收集滤饼，用去离子水洗涤至pH至7.0，并置于60～80℃烘箱中干燥6～8h，得洗涤干燥后的白泥；

（2）将上述洗涤干燥后的白泥置于管式炉中加热，设置升温速率为10℃/min，待温度升温至200～250℃时，停止加热，保温煅烧3～5h后，以2℃/min的速度缓慢升温至400～450℃，随后恒温煅烧2～3h，再按10℃/min的速率缓慢升温至600～650℃，保温炭化2～3h后，静置冷却至20～30℃，制备得炭化白泥；

（3）待冷却完成后，收集炭化白泥并对其碾磨过筛，得300～320目的细化白泥颗粒，随后选取200～300g制备的细化白泥颗粒，将其置于体积为1000mL的三口烧瓶中，抽真空至10～20Pa，将200～250mL的3-氨基丙基三乙氧基硅烷和100～150mL的无水乙醇依次添加至三口烧瓶中，使细化白泥颗粒完全浸没，在200～300W超声振荡处理25～30min；

（4）待超声振荡完成后，设置等离子射频装置频率，打开射频电源，将装有细化白泥颗粒的三口烧瓶置于射频两极的中间，打开射频电源后，在处理时外部电极间设置放电功率为250～300kW，进行等离子射频处理，使其偶联改性30～40min，制备得偶联白泥颗粒；

（5）按偶联白泥颗粒和聚乳酸颗粒质量比1:25，将上述制备的偶联白泥颗粒与聚乳酸颗粒在高速搅拌机中搅拌混合，随后在双螺杆挤出机中挤压造粒，制备得聚乳酸改性母料，设置螺杆转速为200r/min，机头温度为185～190℃，将制得的聚乳酸改性母料置于60～70℃下干燥6～8h，即可制得一种聚乳酸复合材料。

本发明的应用方法：将制得的聚乳酸复合材料放入进料机中，塑化2～3h，在挤压机中挤压成型，经吹胀、牵引、切割，再经拼接、卷制制得医用外科缝合线。经检测制得的医用外科缝合线抗冲击强度为15～17KJ/m²，拉伸断裂伸长率为50～55%，可耐105～120℃的温度，抗冲击性和耐热性好。

本发明与其他方法相比，有益技术效果是：