[发明专利]一种二氧化硅竹原纳米纤维素复合气凝胶的制备方法在审
申请号: | 201610062820.2 | 申请日: | 2016-01-29 |
公开(公告)号: | CN105713239A | 公开(公告)日: | 2016-06-29 |
发明(设计)人: | 陈明生;王志慧;林大伟 | 申请(专利权)人: | 江苏时空涂料有限公司 |
主分类号: | C08L1/02 | 分类号: | C08L1/02;C08K3/36;C08J9/28;D21B1/06;D21C1/00;D21C3/04;D21C9/02;D21D1/02 |
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地址: | 213164 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二氧化硅 纳米 纤维素 复合 凝胶 制备 方法 | ||
1.一种二氧化硅竹原纳米纤维素复合气凝胶的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)取3~5kg竹料加工车间的铣削废料,倒在阴凉通风处的地面上均匀摊开,使其呈疏松状态,自然晾干过夜,再将通风晾干过夜的废料放入烘箱,在105~110℃下烘干至恒重,最后放入粉碎机中粉碎并过120目标准筛,制得竹粉;
(2)称取500~600g竹粉放入索式抽提器中,用苯-乙醇混合液抽提4~6h,其中苯和无水乙醇的体积比为2:1,其中苯和无水乙醇的体积比为2:1,将抽提物浸泡于浓度为0.5mol/L亚氯酸钠溶液中,水浴升温至70~80℃保温反应1~2h后过滤,再将滤渣放入布氏漏斗,依次用浓度为0.5mol/L的氢氧化钾溶液和去离子水洗涤抽滤5~7次,分离得到滤渣为竹原纤维;
(3)取30~50g竹原纤维放入1~1.5L蒸馏水中,倒入匀浆机以800~900r/min的转速高速匀浆处理10~20min后移入超声破碎机中,对竹原纤维的薄壁细胞进行超声破碎40~50min;
(4)将超声破碎处理后的竹原纤维移入超高压纳米均质机,以50~100MPa的压力,在30~40℃下均质处理5~7次,每次处理1~2h,制得竹原纳米纤维;
(5)按摩尔比为1:3:8将正硅酸乙酯、蒸馏水和无水乙醇进行混合,再用浓度为0.6mol/L的硝酸调节pH至6~7,连接冷凝回流器,水浴升温至55~65℃冷凝回流1~2h,收集冷凝液;
(6)将50~100g步骤(4)制得的竹原纳米纤维浸入300~500mL上述制备得到的冷凝液中,加入30~50mL浓度为1.5mol/L氨水,密封静置反应2~3天,用去离子水洗涤去除残余反应液后注入塑料模具中,用真空冷冻干燥仪进行冷冻干燥后,脱模,即得一种二氧化硅竹原纳米纤维素复合气凝胶。
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