[发明专利]硫酸催化下制备4,6‑二氯嘧啶的方法有效
| 申请号： | 201610062437.7 | 申请日： | 2016-01-29 |
| 公开（公告）号： | CN105439963B | 公开（公告）日： | 2018-02-02 |
| 发明（设计）人： | 钟铮;张京玉;杨怀霞;王新灵;密霞 | 申请（专利权）人： | 河南中医学院 |
| 主分类号： | C07D239/30 | 分类号： | C07D239/30 |
| 代理公司： | 郑州天阳专利事务所(普通合伙)41113 | 代理人： | 聂孟民 |
| 地址： | 450008 *** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硫酸 催化 制备 嘧啶 方法 | ||
1.一种硫酸催化下制备4,6-二氯嘧啶的方法，其特征在于，在反应容器中加入4,6-二羟基嘧啶11.2克、硫酸20毫升、N，N-二甲基甲酰胺0.5毫升，混合均匀，加热升温至80℃，成混合溶液，将30克三光气溶于二氯苯50毫升中，1.2小时内缓慢滴加入混合溶液中，滴加完后继续保温搅拌3小时后，冷却至室温，倒入冰水中，分出有机溶剂层，有机溶剂层水洗，再用无水硫酸镁干燥，即得4,6-二氯嘧啶。
2.一种硫酸催化下制备4,6-二氯嘧啶的方法，其特征在于，在反应容器中加入4,6-二羟基嘧啶11克、硫酸10毫升、N，N-二甲基甲酰胺0.5毫升，混合均匀，加热升温至90℃，成混合溶液，将30克三光气溶于硝基苯50毫升中，1.5小时内缓慢滴加入混合溶液中，滴加完后继续保温搅拌3小时后，冷却至室温，倒入冰水中，分出有机溶剂层，有机溶剂层水洗，再用无水硫酸镁干燥，即得4,6-二氯嘧啶。
3.一种硫酸催化下制备4,6-二氯嘧啶的方法，其特征在于，在反应容器中加入4,6-二羟基嘧啶11克、硫酸12毫升、N，N-二甲基甲酰胺0.5毫升，混合均匀，加热升温至98℃，成混合溶液，将30克三光气溶于体积比1︰1的二氯苯和硝基苯的混合液50毫升中，2小时内缓慢滴加入混合溶液中，滴加完后继续保温搅拌3小时后，冷却至室温，倒入冰水中，分出有机溶剂层，有机溶剂层水洗，再用无水硫酸镁干燥，即得4,6-二氯嘧啶。
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