[发明专利]合成低分子量聚氧化乙烯的负载型催化剂及其制备和应用

权利要求书

1.一种合成低分子量聚氧化乙烯的负载型催化剂，其特征在于，该催化剂包括钙氨醇盐化合物、催化剂载体、助催化剂和惰性溶剂；

该负载型催化剂的制备方法包括以下步骤：

(1)在惰性气体气氛下，将金属钙加入到液氨中，形成蓝黑色钙氨络合物；

(2)在搅拌状态下加入含有有机环氧化物和助催化剂的惰性溶剂，生成的白色沉淀即为钙氨醇盐化合物；

(3)升温至常温，使液氨挥发；

(4)升温，升温至60℃进行老化，冷凝回流1h，得到用于合成低分子量聚氧化乙烯的负载型催化剂；

所述的催化剂载体在步骤(1)前加入；

所述的钙氨醇盐化合物的结构式为NH₂-Ca-OR，式中R为烷基；

所述的助催化剂为乙腈，助催化剂与钙氨醇盐中钙元素的摩尔比为0.5:1；

所述的催化剂载体为纳米亲水性二氧化硅，在加入前于800℃煅烧6h，催化剂载体与钙氨醇盐化合物中钙元素的质量比为1:1；

所述的惰性溶剂为正庚烷，惰性溶剂与金属钙的用量之比为300mL:5g；

所述的有机环氧化物为四氢茚二环氧化物，有机环氧化物与钙氨醇盐中钙元素的摩尔比为1:1；

将所述的负载型催化剂用于聚氧化乙烯的合成，淤浆聚合的反应釜为带搅拌的10L磁力耦合式反应釜，采用间歇反应方式进料；首先一次性加入负载型催化剂，然后分别加入正庚烷和环氧乙烷；聚合反应在5℃～25℃进行13h后得到聚氧化乙烯产品；其中，催化剂中钙元素的质量、正庚烷和环氧乙烷的用量之比为5g:2000mL:800g。

2.如权利要求1所述的一种合成低分子量聚氧化乙烯的负载型催化剂的应用，其特征在于，该催化剂用于制备10万～59万分子量级别的聚氧化乙烯，聚合反应温度为0～40℃，聚合反应时间为10～24h。

3.如权利要求2所述的一种合成低分子量聚氧化乙烯的负载型催化剂的应用，其特征在于，聚合反应温度为5～25℃，聚合反应时间为12～15h。