[发明专利]丙烯酸有机硅无皂共聚纳米乳液的制备方法

说明书

本发明公开丙烯酸有机硅无皂共聚纳米乳液的制备方法，采用原料为不饱和单体、有机硅、反应型乳化剂、助乳化剂、引发剂和水，利用无皂聚合以及微乳液聚合工艺，使用含有烯烃键的反应性乳化剂，并引入长碳链醇作为助乳化剂，制得丙烯酸有机硅无皂共聚纳米乳液。采用微乳液聚合工艺，引入长碳链的醇，并采取高速乳化的方式，使胶乳颗粒形成及其细小的胶束，并在引发剂的作用下将聚合在胶束内进行，最终得到纳米级、各项同性、清亮透明的乳液成品。采用无皂聚合工艺，使用含有烯烃键的长碳链乳化剂，烯烃键直接参与聚合反应，成为最终胶乳粒子的一部分，使最终的乳液成品中不含有游离的乳化剂，保证了乳液最终成膜后膜的纯净度。

技术领域

本发明涉及一种聚合物乳液的制备方法，尤其涉及一种丙烯酸有机硅无皂共聚纳米乳液的制备方法。

背景技术

微乳液是由油、水、乳化剂和助乳化剂组成的各项同性、热力学稳定的透明或半透明胶体分散体系，其分散相尺寸为纳米级，比可见光的波长短。

微乳液聚合这一理念最早是由Hoar和Schalmen于1943年提出，其差别是在乳液聚合体系用引入助乳化剂，并采用高速搅拌法、高压均化法、超声波分散法等微乳化工艺。微乳液和乳液一样，是在乳化剂的作用下形成稳定的油水混合体系，但俩者之间存在明显的差别。乳液是浑浊的不稳定体系，而微乳液是热力学稳定的透明体系；微乳液聚合物胶乳粒径小，粒径分布窄，形态和孔结构都相当规整。

1980年Soffer等首先以微乳液为介质进行了微乳液聚合研究，从而开辟了崭新的领域。鉴于微乳液作为反应介质的特殊性，各国学者随后分别进行了深入的研究，揭示了许多有别于常规乳液体系的聚合特征。

微乳液聚合是一种纳米级分散相的乳液聚合，是乳液聚合研究的一个重要分支，目前微乳液聚合研究还处于探索阶段，但其前景非常广阔，对于提高聚合物的各项性能、聚合物新产品开发等都有十分重要的意义。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术存在的不足，提供一种具有超细粒径、超强渗透力、超强的耐水耐候性的丙烯酸有机硅无皂共聚纳米乳液的制备方法。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：

丙烯酸有机硅无皂共聚纳米乳液的制备方法，特点是：采用原料为不饱和单体、有机硅、反应型乳化剂、助乳化剂、引发剂和水，利用无皂聚合以及微乳液聚合工艺，使用含有烯烃键的反应性乳化剂，并引入长碳链醇作为助乳化剂，制得丙烯酸有机硅无皂共聚纳米乳液。

进一步地，上述的丙烯酸有机硅无皂共聚纳米乳液的制备方法，包括以下步骤：

1)在预乳化罐中加入340～470重量份水、12～17重量份反应型乳化剂、2～5重量份丙烯酰胺进行分散乳化，然后缓慢加入140～260重量份甲基丙烯酸甲酯、120～240重量份丙烯酸异辛酯、1～4重量份甲基丙烯酸、1～3重量份助乳化剂，制得预乳化液；

2)在反应釜中加入400～530重量份去离子水、5～10重量份反应型乳化剂、0.5～2重量份助乳化剂，然后加热至83～85℃，再将0.1～3％重量份的步骤1)所制备的预乳化液以及引发剂溶液投入到反应釜中，保持反应温度在85～87℃，反应过程控制在5～15分钟，制得种子乳液；

3)同时滴加步骤1)所制备的预乳化液以及引发剂溶液至反应釜中，保持反应温度为86～88℃；

4)滴加完成后，控制温度在88～90℃，保温1～2小时；

5)将反应釜温度降至65～70℃，然后加入1～1.5重量份H₂O₂和0.6～1.2重量份还原剂，保温30～50分钟，消除残除单体；

6)将反应釜中乳液温度降至40℃以下，然后加入4～8重量份PH值调节剂、0.2～0.8重量份消泡剂、0.1～0.7重量份杀菌剂，然后进行过滤，获得丙烯酸有机硅无皂共聚纳米乳液。